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原子吸收分光光度计原理及分析方法介绍

发布时间:2021-09-09      点击次数:705

  原子吸收光谱法是根据基态原子对特征波长光的吸收来确定样品中待测元素含量的分析方法,简称原子吸收光谱分析。用于原子吸收光谱分析的仪器称为原子吸收分光光度计。原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、检测系统和显示系统等组成。

  工作原理

  通过适当的方法将待分析物质转化为溶液,并将溶液以雾的形式引入原子化器。此时,被测元素在原子化器中化成基态原子蒸气。当具有与被测元素相同吸收波长的光源发射的特征谱线穿过基态原子蒸气时,由于基态原子的吸收,光能被减弱。在某些条件下,衰减程度(吸光度)和基态原子数(元素浓度)之间的关系遵循朗伯-比尔定律。被基态原子吸收的谱线由分光光度计分离,由检测器接收,转换成电信号,由放大器放大,并由显示系统显示为吸光度或光谱图。

  主要分析方法

  1、原子吸收火焰法

  火焰原子吸收光谱法作为一种常用的分析方法被广泛使用。对于一些含量在一定测量范围内的常见金属元素,火焰原子吸收光谱法简单快速,结果准确度很高。

  2、原子吸收石墨炉法

  原子吸收石墨炉法是原子吸收应用中的经典方法。一般的石墨炉可以瞬间将温度升高到3000℃,这对于一些非常低含量或某些高温元素的定量检测更有效。

  3、原子吸收氢化物法

  也称为冷原子法,通常用于测定汞和砷等元素。因此,在选择原子吸收分光光度计时,先要确定主要采用哪种方法测定金属元素的含量,然后根据测定方法确定原子吸收分光度计的配置。
 

 

  常见分类

  (1)原子吸收分光光度计按光束形成可分为单光束和双光束两类;

  单光束是指从光源中发出的光仅以单一光束的形式通过原子化器、单色器和检测系统;

  双光束是指从光源发出的光被切光器分成两束强度相等的光,一束为样品光束通过原子化器被基态原子部分吸收;另一束只作为参比光束,不通过原子化器,其光强度不被减弱。

  (2)按包含“独立”的分光系统和检测系统的数目又可分为单道、双道和多道。目前普遍使用的是单道单光束或单道双光束原子吸收分光光度计。

  单道即指原子吸收分光光度计只有一个光源,一个单色器,一个显示系统,每次只能测一种元素;

  双道即指原子吸收分光光度计有两个不同光源,两个单色器两个检测显示系统。
 

 

  安装条件

  1、环境要求

  实验室应设置在没有强电磁场和热辐射源的地方,不应建在会产生剧烈振动的设备和车间附近。实验室应保持清洁,适宜温度为15~30℃,空气相对湿度不超过75%,无冷凝现象。仪器应避免阳光直射、烟尘、污浊气流和水蒸气的影响,并防止腐蚀性气体和强电磁场。干燥试验台应牢固、稳定,试验台表面应平整。

  为了便于操作和维护,实验台周围应留出足够的空间。排气设备应安装在仪表上方,排气量大小应可调,过量的空气量会影响火焰的稳定性。如果空气量太小,有害气体无法全部排出。空气乙炔火焰的最小排气量为6m3/min,一氧化二氮乙炔火焰的zui低排气量为8m3/min。排气口位于仪表燃烧器正上方,排气口下方应设置尺寸大于仪表排气口的挡板,以防止通风管道中的灰尘落入雾化器,而有害气体可沿挡板与排气管道之间的空间排出。

  2、电源要求

  实验室应配备380V三相五线制电源。除三相火线外,还应配备零线和保护地线,保护地线的接地电阻应小于0.1Ω(接地应采用截面积不小于2.5mm2的黄绿色导线)。根据AAS的功率匹配配电箱的容量。一般情况下,单火焰仪表不小于15A,火焰石墨炉仪表不小于30A。应安装剩余电流操作断路器,以防止触电、短路和其他事故。

  为了减少干扰和平衡三相电流,仪器主机和计算机的电源应与石墨炉电源、空气压缩机和冷却循环水装置分开使用。每相电源要求为220V±22V,频率为50Hz±1Hz。

  3、气源要求

  AAS使用的气体包括空气、乙炔、一氧化二氮、氩气等。除空气外,应使用高纯度瓶装气体。有些气瓶是高压易ran气体。使用时应注意以下事项:

  ① 高压气瓶必须分类存放,直立放置并牢固固定。气瓶应远离热源,避免暴露在阳光和强烈振动中。通常,实验室中的气瓶数量不应超过两个。

  ② 高压气瓶上选用的减压器要按气体分类专用,安装时应拧紧螺纹,以防泄漏。打开和关闭减压器和开关阀时,动作必须缓慢;使用时,先打开开关阀,然后打开减压器;用完后,先关闭开关阀,排出残余气体后再关闭减压器。在未关闭开关阀的情况下,切勿关闭减压器。

  ③ 使用高压气瓶时,操作员应站在与气瓶接口垂直的位置。在操作过程中,严禁敌人袭击,并经常检查是否有漏气现象。注意压力表的读数。一般情况下,气体应保留0.2~0.3MPa的压力,乙炔气瓶的压力应大于0.6MPa,以避免丙酮在低压下进入气体管道而导致仪器损坏。

  ④ 各类气瓶必须定期进行技术检查。装有一般气体的气瓶应每三年检查一次:如果在使用过程中发现严重腐蚀或严重损坏,应提前进行检查。不得使用标记不清、碰撞严重的钢瓶。

  ⑤ 使用气缸后,关闭气源并排空管道。

  注意:不要使用火焰进行检漏试验,请使用肥皂水。

  4、冷却水要求

  AAS中冷却水的压力要求应根据仪器制造商的要求确定。压力通常为0.1~0.4MPa,流量为1~5L/min。

  建议使用不锈钢水箱、不锈钢蒸发器和不锈钢水泵(或工程塑料水泵)冷却循环水装置,以防止去离子水长期变质。冷却循环水装置的温度设定在20~40℃,以石墨炉窗片不结露为好。冷却循环水装置为制冷装置。因此,安装时应在其周围预留一定的空间。冷却循环水装置应配备去离子水,避免使用自来水。
 

 

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