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ICP-OES|美析百科

更新时间:2023-05-06      点击次数:980

  ICP-OES是以电感耦合等离子体(inductively coupled plasma,简称为ICP)作为激发光源的发射光谱分析方法,是光谱分析中研究较为深入和应用较为广泛的分析技术之一。ICP-OES是指电感耦合等离子体发射光谱仪,可用于地质、环保、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等方面样品中七十多种金属元素和部分非金属元素的定性、定量分析。

  ICP-OES的分析原理

  电感耦合等离子体焰矩温度可达6000~8000K,当将试样由进样器引入雾化器,并被氩载气带入焰矩时,则试样中组分被原子化、电离、激发,以光的形式发射出能量。不同元素的原子在激发或电离时,发射不同波长的特征光谱,故根据特征光的波长可进行定性分析;元素的含量不同时,发射特征光的强弱也不同,据此可进行定量分析,其定量关系可用下式表示:

  I=aC^b

  式中:I—发射特征谱线的强度;

  C—被测元素的浓度;

  a—与试样组成、形态及测定条件等有关的系数;

  b—自吸系数,b≤1
 

 

  ICP-OES的常见问题

  (一) ICP-OES可以直接测试化合物的含量吗?

  解答:不可以,ICP-OES只能测试单个元素的含量,无法直接测试化合物的含量。如果需要测试某个化合物的含量,必须先测试化合物中某个金属离子的含量,再通过化合物的分子式将其转换为该化合物的含量。

  (二) ICP-OES测试对样品量有什么要求?

  解答:ICP-OES测试一般是根据样品中的成分含量的多少而决定称样量的,含量越低,称样量越大。不同的样品类型和测试标准都会有不同的要求。一般情况下保证10g的样品量的情况下,基本上能满足测试要求。

  (三) ICP-OES与XRF的差异在哪里?

  解答:ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪属于定量分析仪器,测试结果准确性高,其检出限较低,可以达到1ppm。而XRF属于半定量仪器,测试结果准确性较差,其检查限较高,一般含量需要0.1%以上的才能检测的出。

  (四) ICP-OES测试对样品的形状有要求吗?

  解答:ICP-OES测试对样品的形状无特殊要求,只需要该样品能用各种酸将其从固态转换为液体即可。
 

 

  ICP-OES与ICP-MS的区别

  1、容易使用度不同:

  在日常工作中,从自动化来讲,ICP-OES是成熟的,可由技术不熟练的人员来应用制定的方法进行工作。

  ICP-MS的操作直到现在仍较为复杂,自1993年以来,尽管在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整,ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作.

  2、试样中的总固体溶解量不同:

  在常规工作中,ICP-OES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的盐溶液。

  在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液,但大部分分析人员乐于采用最多0.2%TDS的溶液。当原始样品是固体时,与ICP-OES相比,ICP-MS需要更高倍数的稀释,其折算到原始固体样品中的检出限显示不出很大优势的现象也就不令人惊奇了。

  3、线性动态范围LDR不同:

  ICP-MS具有超过105的LDR,各种方法可使其LDR开展至108,但不管如何,对ICP-MS来说:高基体浓度会导致许多问题,而这些问题的最好解决方案是稀释,正由于这个原因,ICP-MS应用的主要领域在痕量/超痕量分析。

  ICP-OES具有105以上的LDR且抗盐份能力强,可进行痕量及主量元素的测定,可测定的浓度高达百分含量,因此,ICP-OES外加ICP-MS,或GFAAS可以很好地满足实验室的需要。

  4、精密度不同:

  ICP-MS的短期精密度一般是1~3% RSD,这是应用多内标法在常规工作中得到的。长期(几个小时)精密度为小于5%RSD。使用同位素稀释法可以得到很好的准确度和精密度,但这个方法的费用对常规分析来讲是太贵了。

  ICP-OES的短期精密度一般为0.3~2%RSD,几个小时的长期精密度小于3%RSD。

  5、样品分析能力不同:

  ICP-MS有惊人的能力来分析大量测定痕量元素的样品,典型的分析时间为每个样品小于5分钟,在某些分析情况下只需2分钟。Consulting实验室认为ICP-MS的主要优点即是其分析能力。

  ICP-OES光谱仪的分析速度取决于是采用全谱直读型还是单道扫描型,每个样品所需的时间为2或6分钟,全谱直读型较快,一般为2分钟测定一个样品。

  ICP-OES可用于测定原油中的30多种元素,主要有Fe.Na.Mg.Ni.V.Ca.Pb.Mo.Mn.Cr.Ca.Ba.As;可用于测量汽油中的铁、锰、铅、硅;可用于润滑油中的添加剂、磨损元素的测定;可用于基础油中多元素测定;可用于甲醛中钠元素的测定;油田示踪剂的测定。

  ICP-OES具有高分辨率、高灵敏度、广泛的线性范围和快速分析速度等优点,被广泛应用于环境、食品、医药、化工等领域中的元素分析。

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