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在使用ICP-OES时有哪些常见的问题及技巧呢

发布时间:2022-01-07      点击次数:38
  电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)分析法是近几十年迅速发展起来的分析技术。它可以测定元素周期表中除少数元素以外的所有元素,具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽和同时测定或顺序测定多元素等特点。
 
  它是现代科学技术中的一种重要测试手段,已被各领域的检测实验室广泛采用,目前已有大批检测人员在从事该项技术工作。
 
  接下来让我们一起来了解一下ICP-OES常见的问题与技巧吧
 
  1、在ICP-OES法中,为什么必须特别重视标准溶液的配置?
 
  不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。
 
  2、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项
 
  溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;把有的元素元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。比如测硅时就要单独测硅。
 
  3、当采用有机试剂进行ICP分析时,有哪些特殊要求?
 
  高频功率一般应高于水溶液试样;冷却气流量要增高,载气流量要减少,同时应通入较高流量的辅助气;对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。
 
  4、电离干扰的消除和抑制
 
  原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。
 
  5、试剂酸度对ICP-OES法的干扰效应主要表现在哪些方面?
 
  提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加,谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。所以在ICP测试中,应尽量的避免使用H3PO4, H2SO4作为介质进行狭缝校正。
 
  6、ICP-OES法中的光谱干扰主要存在的类型
 
  谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;连续背景对分析谱线的干扰;杂散光引起的干扰;基体干扰;抑制干扰等。对于谱线干扰,一般选择更换谱线,连续背景干扰一般用仪器自带的扣背景的方法消除,基体干扰一般基体区配或标准加入法,抑制干扰一般是分离或基体区配。
 
  7、ICP-OES法分析中灵敏度漂移的校正
 
  在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化甚至环境温度等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。
 
  8、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污?
 
  测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水冲洗,进标准样品测试标准曲线时,应该从低标到高标仪次进样。
 
  9、影响等离子体温度的因素
 
  ①载气流量:流量增大,中心部位温度下降;
 
  ②载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加;
 
  ③频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低;
 
  ④第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂的等离子体,电子温度将增加。
 
  10、ICP-OES法中,用来分解样品的酸,必须满足的条件
 
  尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。氢氟酸能很快的损坏雾化器、雾室和炬管。
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