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AA-1800原子吸收光谱法测定时如何选择测量条件

更新时间:2019-09-24      点击次数:1530

AA-1800原子吸收光谱法测定时如何选择测量条件

 

关键词:原子吸收光谱法;测量条件;美析仪器;AA-1800

  

原子吸收法中干扰效应比原子发射光谱法要小得多,原因如下: ①.AAS法中使用锐线光源,应用的是共振吸收线,而吸收线的数目比发射线少得多,光谱重叠的几率小,光谱干扰少; ②.AAS法中,涉及的是基态原子,故受火焰温度的影响小。但在实际工作中,干扰仍不能忽视,要了解其产生的原因及消除办法。 在原子吸收光谱法中,干扰主要有物理干扰、化学干扰、光谱干扰和背景干扰等四类。

  测定条件的选择: 一、分析线的选择 通常选择元素的共振线作分析线,可使测定具有较高的灵敏度。但并非在任何情况下都是如此。在分析被测元素浓度较高试样时,可选用灵敏度较低的非共振线作为分析线,否则,A值太大。此外,还要考虑谱线的自吸收和干扰等问题。

  二、空心阴极灯电流 空心阴极灯的发射特性取决于工作电流。灯电流过小,放电不稳定,光输出的强度小;灯电流过大,发射谱线变宽,导致灵敏度下降,灯寿命缩短。选择灯电流时,应在保持稳定和有合适的光强输出的情况下,尽量选用较低的工作电流。一般商品的空心阴极灯都标有允许使用的zui大电流与可使用的电流范围,通常选用zui大电流的1/2 ~ 2/3为工作电流。实际工作中,zui合适的电流应通过实验确定。通过测定吸收值随灯电流的变化而选定zui适宜的工作电流。空心阴极灯使用前一般须预热10 ~ 30 min。

  三、火焰 火焰的选择与调节是影响原子化效率的重要因素。选何种火焰,取决于分析对象。 对于低温、中温火焰,适合的元素可使用乙炔-空气火焰;在火焰中易生成难离解的化合物及难溶氧化物的元素,宜用乙炔-氧化亚氮高温火焰;分析线在 220nm以下的元素,可选用氢气-空气火焰。火焰类型选定以后,须通过试验调节燃气与助燃气比例,以得到所需特点的火焰。易生成难离解氧化物的元素,用富燃火焰;氧化物不稳定的元素,宜用化学计量火焰或贫燃火焰。合适的燃助比应通过实验确定。

  四、燃烧器高度 燃烧器高度是控制光源光束通过火焰区域的。由于在火焰区内,自由原子浓度随火焰高度的分布是不同的,随火焰条件而变化。因此必须调节燃烧器的高度,使测量光束从自由原子浓度大的区域内通过,可以得到较高的灵敏度。 如图8-27所示,对于氧化物稳定性高的Cr,随火焰氧化特性增大,形成氧化物的趋势增大,A相应下降;反之,对于氧化物不稳定性高的Ag,其原子浓度主要由银化合物的离解速度决定,A随火焰势高度增高而增大。而对氧化物稳定性中等的Mg,,A随火焰势高度增高而增大,达到zui大之后,又随火焰势高度增高而下降。故测定时必须仔细调节燃烧器的高度。

  五、狭缝宽度 狭缝宽度影响光谱通带与检测器接收辐射的能量。狭缝宽度的选择要能使吸收线与邻近干扰线分开。当有干扰线进入光谱通带内时,吸光度值将立即减小。不引起吸光度减小的zui大狭缝宽度为应选择的合适的狭缝宽。 原子吸收分析中,谱线重叠的几率较小,因此,可以使用较宽的狭缝,以增加光强与降低检出限。在实验中,也要考虑被测元素谱线复杂程度,碱金属、碱土金属谱线简单,可选择较大的狭缝宽度;过度元素与稀土元素等谱线比较复杂,要选择较小的狭缝宽度。 合适的狭缝宽度同样应通过实验确定。

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