原子吸收分光光度法测定进口化肥钠的含量

原子吸收分光光度法测定进口化肥钠的含量

本标准规定测定进口化肥中钠含量的方法。

1 适用范围

适用于氯化钾等。

2 方法提要

试样用水溶解，在水溶液中用原子吸收分光光度计于波长589.0nm，以空气-乙炔火焰测定钠的吸光度。

3 仪器

AA-1800型原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器及钠空心阴极灯。

所用原子吸收分光光度计应达到下列指标：

zui低灵敏度：等差浓度标准溶液的zui高浓度标准的吸光读数不低于0.2。

工作曲线线性：等差浓度标准溶液中两个zui高浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于zui低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.8倍。

zui小稳定性：zui高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于zui高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，应分别不大于1.5％和0.6％(见附录A)。

原子吸收分光光度计的工作条件：见附录B。

4 试剂

4.1 氯化钾(1％)：称取1g不含钠的基准氯化钾，溶于100mL水中。

4.2

钠标准溶液(1mg/mL)：准确称取光谱纯氯化钠2.544g于200mL烧杯中，用水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。

4.3

钠标准溶液(100?g/mL)：准确吸取50mL钠标准溶液(4.2)，置于500mL容量瓶中。用水稀释至标线，混匀，此溶液1mL含100?g钠。

5 操作程序

5.1 试液制备

称取试样1g(准确至0.001g)于250mL烧杯中，加50mL水，低温加热，使样品溶解*后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放置片刻，使溶液澄清或干滤。

5.2 钠的吸光度测定

吸取5mL溶液(或滤液)(5.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。在原子吸收分光光度计上，波长589.0nm处，转燃烧头30°，在空气-乙炔火焰中，与标准溶液系列同时以水调零，测量钠的吸光度，从工作曲线上查出相应的钠量。

5.3 工作曲线的绘制

准确吸取0，1，2，3，4mL钠标准溶液(4.3)于一组100mL容量瓶中，加入1mL氯化钾溶液(4.1)，用水稀释至标线，混匀，以水调零，测量钠的吸光度。以钠的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6 结果计算

钠的百分含量，按下式计算：

式中：c──从钠工作曲线查得钠的浓度，?g/mL；

V──测定时试样的体积，mL；

m──V毫升试液所含的试样质量，g。

附　录　A

zui小稳定性变异系数的计算

(补充件)

zui高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数的变异系数计算公式如下：

…………………………………………(A1)

…………………………………………(A2)

式中：Sc──zui高浓度标准溶液吸光读数的百分变异系数；

So──零浓度溶液吸光读数的百分变异系数；

──zui高浓度标准溶液吸光读数的平均值；

C──zui高浓度标准溶液吸光读数；

──零浓度溶液吸光读数的平均值；

O──零浓度溶液吸光读数；

n──测定次数。

附　录　B

仪器的工作条件

(参考件)

使用AA-1800型原子吸收分光光度计测定钠的参考工作条件如下：

分析线：                 　                589.0nm转30°；

狭缝宽度：                                 0.5；

灯电流：                                     8mA；

空气流量：                                 45L/min；

乙炔流量：                                 20L/min。