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关于冷原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞

发布时间:2018-07-20      点击次数:942

关键词:冷原子吸收光谱法;饲料中痕量汞

本文使用汞原子蒸气发生装置与原子吸收仪联用,采用冷原子吸收光谱法测定饲料中的痕量。方法检出限为0.19μg/L;回收率为95%一103%:相对标准偏差为1.9%。该方法简便、准确度高、重现性好。适用于饲料中痕量汞的测定。

1 前言

国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严格的控制,动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒,因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要。目前用于测定求的方法很多,常用的有:分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、色谱法等。冷原子吸收法作为一种有效的痕量汞的测定,已在实际工作中得到广泛的应用,本文采用汞原子蒸气发生装置,将汞原子蒸气通过载气导入原子吸收分光光度计中进行测定,该方法操作简便,抗干扰能力强,灵敏度高,重现性好,用此法测定饲料中痕量汞,取得满意的结果,标样测得结果与标准值十分吻合。

实验部分

2.1主要仪器

AA-1800C原子吸收分光光度计,汞蒸气发生装置(包括摇瓶器、T型石英管、流量计),消化回流装置。

2.2主要试剂

20%混合酸液:HNO3 H2S04:H2O=1:1:8。4o%SnCl2:分析纯;20%盐酸羟胺:分析纯;汞标准储备液:称取0.1354g****,用20%混合酸榕解后,定容于100ml容量瓶中,此溶液浓度为lmg/mL。实验所用硝酸、硫酸均为优级纯,水为去离子交换水。

2.3仪器工作参数

参见表1:

表1仪器工作参数

2.4 实验步骤

2.4.1样品预处理

准确称取饲料样品1g左右,置于消化回流装置锥形瓶中,加入10mL硝酸,2mL硫酸,装上冷凝管,先小火加热1h,待发泡停止后,再升温加热回流2h,直到溶液变成透明为止,冷却后,将消化液移入50ml 试管中。

2.4.2 测定步骤

准确移取上述试样消化液5mL于汞蒸气发生瓶中,加入3滴20%盐酸羟胺,盖紧瓶盖,用注射针管从侧面注入1.5mL40%SnC12,振荡30s,通入氮气,汞蒸气在氮气带动下进入T型石英管中,进行冷原子吸收测定。

2.4.3 校准曲线

从汞标准储备液中,用20%混合酸逐级稀释至100μg/L,作为汞标准工作溶液,分别移取:0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml,定容于100mL中,再分取5mL,按测定步骤进行测定,读出吸光度并绘制校准曲线,曲线相关系数 r=0.9998。

3. 结果与讨论

3.1 载气流量控制

实验中用氮气将发生瓶中的汞蒸气导入到T型石英管中进行测定,因此导气流量大小将直接影响测定结果,流量太大,吸收值减小,灵敏度降低,流量太小,蜂面积读数拖尾太长,故本文选择合适气流量为800LJmin,读数时间为50s。

3.2 共存元素的影响

对饲料中存在的主要离子进行测定,结果表明:对于10μg汞(以μg计):Ca+(400)、Mg2+?(800)、K+(200)、Na+(200)、Fe3+(50)、Cu2+(10) Mn+(50)、Zn2+(50),对汞的测定不足以引起干扰。

3.3  实际样品的测定结果及回收实验

用本方法分析了大量的饲料样品,测得结果及加标回收实验见表2。

表 2 实际样品结果及加标回收实验

3.4  方法检出限与精密度

对空白溶液做6次平行测定,以其测得值的标准偏差3倍作为方法的检出限,汞的检出限为0.19g/L;对饲料样品作6次平行测定,其测量的相对标准偏差作为方法的精密度,为1.9%。

3.5对照实验

为考察本方法的准确度,分析了国家一级标准物质桃GBW08501和大米GBW08508,获得的结果列于表3,分析结果与标准值一致。

表3 标样分析结果(mg/kg)

 

波长

253.7

灯电流

2mA

狭缝

0.7nm

读数方式

峰面积

氮气流量

800mL/min

读数时间

50s

 

样品号

测得结果

(mg/kg)

加入量

(mk/kg)

回收量

(mk/kg)

回收率

(%)

A

0.10

0.150

0.154

103

B

0.06

0.200

0.190

95

C

0.09

0.100

0.101

101

 

样品号

测得结果

(mg/kg)

加入量

(mk/kg)

回收量

(mk/kg)

回收率

(%)

A

0.10

0.150

0.154

103

B

0.06

0.200

0.190

95

C

0.09

0.100

0.101

101

 

标样

测得值

标准值

桃叶GBW 08501

0.045

0.046±0.012

大米GBW 08508

0.036

0.038±0.005

 

关键词:冷原子吸收光谱法;饲料中痕量汞

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