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原子吸收分光光度法测定汽油中铁镍铜

发布时间:2018-08-03      点击次数:916

关键词:原子吸收分光光度法;汽油中铁镍铜

美析仪器:AA-1800C原子吸收分光光度计

  用碘· 二甲苯溶液对汽油进行氧化处理,硝酸(1+ 9)萃取,以原子吸收光谱法测定汽油中铁、镍、铜。铁、镍、铜的测定波长分别为248 3 nm232 0 nm324. 8 nm;检出限分别为0.000 5 μg/ mL0. 000 4 μg/mL0 .000 1 μg/mL;工作曲线的线性范围为 0. 002 ~ 40 00μg/mL0 .001-50. 00 μg/mL0. 001-6 00 μg/mL。对氧化剂、萃取剂的浓度及用量进行了试验,选择了好的萃取时间。汽油中对被测元素有干扰的元素均在允许量范围内。方法用于汽油样品的分析,铁、镍、铜的相对标准偏差分别小于2 92%2 94%3. 18%,回收率在98. 5% ~ 102 5%之间。

  铁,镍,铜是汽油中的有害物质,车用汽油有害物质控制标准⑴中明确限制了一些金属元素含 量。为了保证汽油质量,保护环境和人体健康,准确测定汽油中铁、镍、铜含量有重要意义。

  汽油样品的处理常用干灰化法但是采用该法容易发生爆炸。近年来火焰原子吸收光谱法、ICP-AES法、射线荧光光谱法多用于石油焦、润滑油、汽油中铁、镍、铜的测定。本文用碘二甲苯溶液对汽油进行氧化处理,用硝酸(1 + 9)进行萃取,浓缩液用原子吸收光谱法进行测定。一次溶样即可同时测定汽油中铁、镍、铜含 量。结果表明,本方法是一种测定汽油中铁、镍、 铜含量的实用分析方法。

  1实验部分

  11主要仪器及试剂

  AA-1800C原子吸收分光光度 计:铁、镍、铜空心阴极灯。

  铁标准储备溶液:1 mg/mL,溶解1. 000 0 g 铁丝于50 mL硝酸(1+ 1)中,用水稀释至1 000 mL容量瓶中。使用时逐级稀释至10μg/mL 标准工作溶液;镍标准储备溶液:1 mg/ mL,溶解 1. 000 0 g金属镍于少量硝酸(1+ 1)中,用硝酸(1 + 99)稀释至1 000 mL容量瓶中。使用时稀释至 10 μg/mL镍标准工作溶液;铜标准储备溶液:1 mg/ mL,溶解1. 000 0 g金属铜于少量硝酸(1 + 1)中,用硝酸(1+ 99)稀释至1 000 mL容量瓶中。使用时稀释至10 μg/mL标准工作铜溶液;麻二甲苯溶液:10 g/L,称取1 g碘,用少量二甲苯溶液使其溶解后,移入100 mL中容量瓶中,用二甲苯溶液定容。

  实验用水为去离子水。

  12仪器测定条件

  分析线波长:铁248· 3 nm,镍232 0 nm,铜 324 8 nm;光谱通带宽度:铁Q 2 nm,镍0. 2 nm 1. 3 nm;灯电流:铁12· 5 mA,镍12 5 mA,铜 7. 5 mA;燃烧器高度均为7. 5 mm;空气流量均为94 L/min,乙块气流量均为2 3 L/min

  13实验方法

  1. 3 1 油样处理取150 mL油样于500 mL

  分液漏斗,加入2 mL麻二甲苯溶液,振荡5 min,加入15 mL硝酸(1+ 9),再振荡5 min,待静置分层后,将水相放入100 mL烧杯中,用15 mL 硝酸(1+ 9)再萃取一次,两次萃取液合并,后用10mL水萃取一次,水相合并于上述烧杯中。将其在电炉上缓慢加热浓缩至3 mL左右,转入10 mL容量瓶中,加水稀释至刻度待测。

  1.3 2测定用铁、镍、铜标准工作溶液配制浓 度分别为05. 010 015 0 μg/ mL的铁标准系列溶液,浓度分别为01. 02. 03. 0 μg/mL 镍,铜标准系列工作溶液,按仪器测定条件测定, 绘制工作曲线,并在同一条件下测定试样溶液中被测元素的吸光度。

  2结果与讨论

  21氧化剂浓度及用量

  取150 mL油样于500 mL分液漏斗,在固定萃取剂用量条件下,分别加入相同量102030 4050 g/L碘二甲苯溶液,测定吸光度,考察氧化剂浓度对铁、镍、铜的测定影响。结果表明,当碘二甲苯溶液的浓度为10 g/L时,吸光度大。 因此,选择勝二甲苯溶液浓度为10 g/L

  取油样150 mL500 mL分液漏斗,在固定萃取剂用量条件下,分别加入不同量的10 g/L 碘二甲苯溶液,测定吸光度。考察氧化剂用量对 铁、镍、铜的影响。结果表明,氧化剂用量为2 mL 时,吸光度大。因此,选择碘二甲苯溶液用量  2 mL

  22萃取剂浓度及用量

  按实验方法,固定其它条件,分别改变硝酸的浓度和用量。结果表明,米用硝酸(1+ 9)、用量为 15 mL时,吸光度大。因此,选择萃取剂浓度为硝酸(1+ 9),用量为15 mL

  23萃取时间

  按实验方法,固定其它条件,只改变萃取时间。结果表明,萃取时间达到3 min后,吸光度保持恒定。因此,选择萃取时间为5 min

  24共存离子的影响

  按实验方法,当相对误差小于±5%时,测定μ铢以下共存离子的允许量(mg):Al3+Cu2+ Ba2+Cr3+V( V)Cd2+K+Na+Ca2+Mo ( V) Co2+Mn2+Pb2+Li+Pt2+Zn2+ (25); Ni2+ (6 25); Si (R)(2 5)。汽油中上述离子都在允许量之内。

  测定10 μg镍,以相对误差小于士5%时, Fe3+Al3+Ca2+Cu2+Ba2+Cr3+V ( V) K+Na+Mo ( V)Co2+Mn2+Li+Pt2+ Zn2+Si( W)Cd2+Pb2+ 的允许量为 25 mg。汽 油中上述离子都在允许量之内。

  测定μg铜,当相对误差小于士5%时,以下共存离子的允许量(以mg计)为:Fe3+ ( 100); Al3+ (50); Ca2+Ba2+Cr3+V ( V)K+N a+ Mo( V)Mn2+Li+Co2+Pt2+Zn2+Si( W) Ni2+Cd2+Pb2+ (25)。汽油中上述离子都在允许量之内

  25工作曲线与检出限按实验方法测定,得出铁工作曲线的线性范冶金分析

图为0. 002-40 00 μg/mL;镍工作曲线的线性范 围为0.001-50 00 μg/mL;铜工作曲线的线性范围为 0. 001-6 00 μg/mL

  按实验方法分别对铁、镍、铜3元素空白平行 测定10次,计算得出对应检出限分别为铁 0 0005 μg/mL、镍 0. 000 4 μg/mL、铜 Q 000 1 μg/ m L

  26方法的精密度和准确度

  按实验方法进行样品中铁、镍、铜测定,结果见表1。对同一样品测定6次,铁、镍、铜相对标 准偏差均小于2 92%2. 94%3 18%。用加标回收试验检验方法的准确度,在样品中加入一定量 标准溶液,测其回收率。铁的回收率为99. 7%~102 5%、镍的回收率为99. 5% ~ 101. 5%、铜的回收率为98. 5% ~ 102%

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