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环氧乙烷EO残留量检验操作规程

发布时间:2018-08-14      点击次数:1825

关键词:环氧乙烷EO;

美析仪器:V-1500PC

1. 引用标准

GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 部分:化学分析方法  10 环氧乙烷残留量分析-比色分析法

GB 15980-1995 一次性医疗用品卫生标准

2原理

环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物,通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。

3. 溶液配制

(1)0.1mol/L盐酸:取9mL盐酸,置入容量瓶,稀释至1000mL。

(2)高碘酸溶液(5g/L):称取高碘酸0.5g,溶于水,置入容量瓶,稀释至100mL。

(3)硫代硫酸钠溶液(10g/L):称取硫代硫酸钠1.0g,溶于水,置入容量瓶,稀释至100mL。

(4)亚硫酸钠溶液(100g/L):称取10.0g无水亚硫酸钠,溶于水,置入容量瓶,稀释至100mL。

(5)品红-亚硫酸试液:称取0.1g碱性品红,加入120mL80℃热水溶解并水浴使碱性品红基本溶解,冷却后加入100g/L亚硫酸钠溶液20mL、盐酸2mL,搅拌混合均匀,置于暗处1h以上用足量的活性炭脱色处理后过滤,试液应为无色,若发现微红色,应重新配制,合格的溶液在冰箱中冷藏保存。

(6)乙二醇标准储备液:取一个外部干燥、清洁的50ml容量瓶,加水约30ml,称重。量取0.5ml乙二醇,迅速加入瓶中,摇匀后,称重。两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量,加水稀释至刻度,混匀。乙二醇的浓度为:

c=(m/50)×10³

式中:

C—乙二醇标准储备液浓度,单位为克每升(g/L);

m—溶液中乙二醇的重量,单位为克(g)。

乙二醇标准溶液(c1=c×10­­-3):量取标准储备液1.0ml,用水稀释至1000ml。

4. 供试液制备

4.1 供试样品预处理

(1)羟基磷灰石生物陶瓷系列产品(颗粒体、块状体和球状体):

不作任何处理可直接作为供试样品;

(2)EH复合型骨水泥:

取同一批次未灭菌和灭菌后的EH复合型骨水泥各一套,粉剂、液剂按照5:3的比例分别制备固化体薄片,然后将固化体薄片分别于沸水中煮沸15-20min,再放入超声仪中用纯化水和无水乙醇分别超声约5min,然后将样品分别经高温高压蒸汽灭菌处理。

4.2 供试液的制备:

采用极限浸提法,取样品上有代表性的部位,截为5mm长碎块,称取2.0g置于具塞容器中,

加入0.1mol/L盐酸10ml,室温放置1h,作为供试液。

5. 试验步骤

5.1 绘制吸光度-体积标准曲线

(1)取5支纳氏比色管,分别加入0.1mol/L盐酸2ml,再加入0.5ml、1.0ml、1.5,ml、2.0ml、

2.5ml乙二醇标准溶液。另取一支纳氏比色管,加入0.1ml/L盐酸溶液2ml作为空白对照。

(2)于上述各管中分别加入高碘酸溶液(5g/L)0.4ml,摇匀,放置1h。然后分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红-亚硫酸试液0.2ml,用蒸馏水稀释至10ml,摇匀,35℃~37℃条件下放置1h,于560nm波长处以空白液作参比,测定吸光度,绘制吸光度-体积标准曲线。

5.2 供试液吸光度的测定

(1)羟基磷灰石生物陶瓷系列产品(颗粒体、块状体和球状体):

量取供试液2.0ml于纳氏比色管中,按5.1(2)步骤操作,测得吸光度,从标准曲线上得出相应的体积。

(2)EH复合型骨水泥:

量取未灭菌供试样品的供试液2.0ml于纳氏比色管中,按5.1(2)步骤操作,作为空白液;量取灭菌后供试样品的供试液2.0ml于纳氏比色管中,按5.1(2)步骤操作,测得吸光度,从标准曲线上得出相应的体积。

6. 结果计算

样品中环氧乙烷的相对含量:

CEO=1.775Vc1×10­3

式中:

CEO单位产品中环氧乙烷的相对含量,单位为微克每克(μg/g)

V—平行组标准曲线上找出的供试液相应体积的平均值,单位为毫升(mL)

c1乙二醇标准溶液浓度,单位为克每升(g/L)

7. 试验结果判定

环氧乙烷残留量不大于10μg/g为合格,否则为不合格。

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