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磷钼蓝吸光光度法测定钢铁中的磷

发布时间:2018-08-30      点击次数:1619

磷钼蓝吸光光度法测定钢铁中的磷

关键词:磷钼蓝吸光光度法;钢铁中的磷

美析仪器V-1200

一. 实验目的:

1.通过本实验了解测定钢铁中P的意义。

2.掌握钢铁中P的测定方法。

3.掌握溶液的定量转移配制,称量等基本操作。

二. 实验原理:

1.磷在钢中以固溶体磷化物存在.有时呈磷酸盐夹杂形式存在。磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用,改善钢的切削加工性能;但是,磷在钢中又能降低高温性能和增加脆性,影响钢的塑性和韧性。一般钢种把磷含量控制在0.05%以下,但易切削钢可达0.4%左右,生铁和铸铁可高达0.5%左右。

2. 工厂实用分析方法有:滴定法,分光光度法。 

3. 分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定,所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。

4. (1)二安替比林甲烷—磷钼酸重量法(2)氯化亚锡还原—磷钼蓝光度法(3)乙酸丁酯萃取光度法

5. 本实验采用磷钼蓝吸光光度法。方法要点:试样用王水溶解,高氯酸冒烟以氧化磷,加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。用氟化物掩蔽铁离子,以氯化亚锡还原成钼蓝.分光光度法测定。主要反应:

3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2O Fe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O 4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HCl

H3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2O

H3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→(2Mo2.4MoO3)2.H3PO4+4Sn4++4H2 生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比,据此可比色测定磷的含量。

三. 实验仪器及试剂 

1. 实验仪器:

 V-1200分光光光度计,分析天平,移液管(10ml,5ml,2ml,3ml),吸耳球,烧杯(100ml 5个,400ml 1个,500ml 1个)50ml容量瓶4个,100ml容量瓶1个,玻璃棒,电炉,量筒(10ml 2个,50ml 1个),秒表,滤纸 

2. 实验试剂:(1)王水(盐酸十硝酸=3+1),(2)高氯酸(浓),(3)硫酸(浓),(4)亚硫酸钠溶液(5%)。 (5)钼酸铵溶液(5%)。(6)氟化钠-氯化亚锡溶液(称取2.4g氟化钠溶解于100ml水中,加入0.2g氯化亚锡,同时现配。),(8)磷标准溶液(),(9)纯净水,(10)铬高试样空白参比溶液(于剩余显色液中滴加3%KMnO4至呈红色放置1min以上,滴加Na2SO3溶液至红色消退)

四. 实验步骤:

 1. 样品的消化:

准确称取0.5g样品——→置于100ml小烧杯——→加5-10ml蒸馏水,10ml王水——→完全溶解→加5mlHClO4——→电炉上加热至棕色气泡冒尽,冒白烟2min——→取下快速搅拌至冷——→6%H2SO4溶解并定量转移至100ml容量瓶。 

2. 样品的测定:

平行移取10ml样品液于4个小烧杯——→分别加0.01mg/ml磷标准溶液0.00,1.00,2.00,3.00ml——→加1.5ml10%的Na2SO3电炉加热至沸腾——→立即加5ml钼酸铵并摇匀,20mlNaF-SnCl2摇匀,——→放置1-2min,流水冷却——→6%的H2SO4溶液定容至50ml容量瓶。以试剂空白为参比,1cm比色皿,波长为680nm测定溶液A,做标准曲线,求算样品中P的含量。

五. 实验注意事项:

1.测定磷所用的锥形瓶,必须且不接触磷酸,因磷酸在高温时(100~150℃)能侵蚀玻璃而形成SiO2·P2O5或是SiO(PO3)2,用水及清洁剂不易洗净,并使测定磷的结果增高。

2.铁、钛、锆的干扰可通过加入氟化钠掩蔽;有高价铬、钒存在时,加入亚硫酸钠将铬、钒还原为低价以消除影响;铬量高时,宜用浓盐酸挥铬。

 3.测定范围:磷含量0.0050%~0.10%。

六. 实验数据及结果处理: 

1,实验数据:

钢铁的质量;m=0.4909g

2,实验结果计算:

(1)相关公式:Ax=KC

A=Ao+Ax=K(Co+Cx)Cx=Ax/(Ao-Ax)*Co

P%=[0.01*Vx*(100/10.00)/1000/m]%

(2)结果计算:

由图像的相关线性关系为:y=0.1168x+0.1043

标准加入法的计算得知,外延直线与x轴的相交,相应于

原点与交点的距离,即为所求的待测元素浓度Cx。在此实验中对应的为Vx。

即:Vx=0.89ml

所以:P%=[0.01*Vx*(100/10.00)/1000/m]%=[0.01*0.89*(100/10.00)/1000/m]%=0.0089% 

七. 实验总结

1. 磷的测定首先是将磷转化为正磷酸,试料要完全溶解成清亮的溶液。某些合金钢用稀硝酸溶解后仍有黑色碳化物,应加入高氯酸冒烟后再与钼酸铵反应,能取得良好的结果。

2. 温度对测定吸光度也有影响,温度高会使测定的吸光度偏低。为了消除这种影响,在手工操作时,应在显色反应完成后,冷却至室温,再进行测定。 

3. 样品消化过程必须使用氧化性的酸;不能单独使用HCl或者硫酸,否则磷会生成气态的PH3而挥发损失;

4. 实验温度会影响磷钼蓝的反应,一般大多在90-100℃左右,温度太低会使磷钼杂多酸还原成钼蓝,影响结果的测定。

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