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关于石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量

发布时间:2018-08-30      点击次数:1206

石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量

关键词:原子吸收光谱仪;空心胶囊铬含量;

美析仪器:AA1800H

央视《每周质量报告》节目《胶囊里的秘密》,曝光河北一些企业,用生石灰处理皮革废料,熬制成工业明胶,卖给绍兴新昌一些企业制成药用胶囊,终流入药品企业,进入患者腹中。由于皮革在工业加工时,要使用含铬的鞣制剂,因此这样制成的胶囊,往往重金属铬超标。经检测, 部分药厂13个批次药品,所用胶囊重金属铬含量超标.

由于工业明胶主要原料是皮革制品,而鞣制是制革生产中为关键的工序,铬鞣法(主要有效成分为氧化铬,12%左右)自问世以来由于其优越的鞣制性能一直占据着鞣剂的统治地位。因此,目前认为铬(Cr)元素含量超标是识别工业明胶和食用明胶的主要区别。

我国2010 版药典对胶囊用明胶的冻力强度、酸碱度、透光率、电导率、亚硫酸盐、过氧化物、干燥失重、炽灼残渣、铬含量、重金属含量、砷盐、微生物限度等指标都有明确的规定。目前,国家曝光了部分企业为了自身经济利益,不顾公众的健康和生命安全,用蓝矾皮生产明胶。部分空心胶囊企业为了追求利润,则采用劣质明胶为原料,在条件极差的环境中生产空心胶囊。蓝矾皮中含有大量的铬,且无法去除。铬对人体有较大的毒性, 环境中低浓度的铬会引起亚急性慢性中毒, 粉尘还会引起肺炎、溃疡、肺癌等疾病。

2010 版药典中明确规定了药用明胶中铬含量不得超过2mg/Kg。

药用空心胶囊铬含量评价解决方案介绍

参照2010 年版《中国药典》为“铬毒胶囊”提供检测方案,以供相关行业参考采用。并且,还在仪器的售后服务、技术应用等方面对用户进行全面支持,为更快更好地开展分析检测工作提供保障。

1、主要仪器设备及耗材

   上海美析 原子吸收分光光度计AA1800H

   硝酸         优级纯       国药试剂

铬标准物质      1000ppm      有色金属研究院

磷酸二氢铵      优级纯       国药试剂

2、样品前处理:

参考2010年版《中国药典》规定方法:分别称量约0.5 g空心胶囊,置于100ml的聚四氟乙烯消解罐内,加入浓硝酸5~10 mL,混匀,盖好内盖,旋紧外套,置于电热恒温烘箱中,进行加热消解,其温度控制在120--140℃。消解完全后,将消解罐置于电热板上,120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干,过滤沉淀后,用1%硝酸转入25 mL塑料容量瓶中,定容至刻度,摇匀,待测。同法制备空白。

3、仪器分析条件:

仪器条件:

灯电流: 4mA 石墨管类型:热解涂层

波长 :357.9nm 进样体积 : 20ul

狭缝: 0.2nm 基体改进剂进样体积:5ul

点灯方式:BGC-D2

升温程序:

石墨炉温度程序(热解石墨管)

阶段#   温度(℃)  时间(sec)  加热方式  灵敏度  气路类型  气路(L/min)

   1     150           30          RAMP       低     氩气       0.3

   2     250           15          RAMP       低     氩气       0.3

   3     350           10          RAMP       低     氩气       0.7

   4     400           10          RAMP       低     氩气       0.7

   5     550            5          RAMP       高     氩气       0.0

   6     2200           3          STEP       高     氩气       0.0

   7     2300           2          STEP       低     氩气       1.0

注:药用胶囊的铬检测方法,参看食品检测标准 GB/T 5009.123-2003的方法进行处理,其样品处理方法为干灰化法,高压消解法,以上介绍方法为高压消解法,其优点是样品消解速度快,无污染和损失,操作方便,且测定准确.

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