美白化妆品中的重金属检测方案

美析仪器：原子荧光光度计

实验目的：

查询资料得： 美白化妆品中含汞、 铅这两种重金属； 我们设计的实验采用原子荧光光谱法测汞铅。通过测定结果与标准比较， 判定此美白化妆品中的汞、铅含量是否超标。

实验原理：

美白化妆品中含有重金属主要是铅和汞（以氯化氨基汞为主）， 添加汞可起到美白的效果， 因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动， 使黑色素无法形成； 铅的氧化物具有一定遮盖作用， 也可用于美白；《化妆品卫生规范》 中规定了这些物质在化妆品中的*； 汞为 1ppm， 铅为 40ppm。

原子荧光是原子蒸气受到具有特定波长的光源辐射后， 其中一些基态原子被激发跃迁到较高能态， 然后去活化回到基态而发射出特征光谱的现象。 各种元素都有其特定的原子荧光光谱， 根据原子荧光强度的高低可以定量测定试样中待测元素的含量。

当实验条件固定时， 原子荧光强度与能吸收特征辐射线的原子的密度成正比， 当原子化效率固定时， 原子荧光强度 If 与试样中待测组分的浓度 c 成正比。 即：If=kc

K 为常数。 这种线性关系只在低浓度时成立

汞、 铅等重金属的含量是环保等部门的重要检测项目。 原子吸收分光光度法的灵敏度和检出限常无法满足分析要求。 原子荧光法分析中， 引入了氢化物发生法， 除汞外， 述元素离子与适当的还原剂（如Potassium borohydride） 发生反应形成气态hydride， 汞生成气态单质汞。 借助载气流将这些气态物质与基体分离并导入原子光谱分析系统进行定量测定。

过量氢气和气态hydride（或单质汞蒸气） 与载气（氩气） 混合， 进入原子化器，氢气和氩气在点火装置作用下形成氩氢火焰， 使待测元素原子化。

待测元素的激发光源一般为高强度空心阴极灯或无极放电灯， 其发射的特征谱线通过聚焦， 激发氩氢火焰中的待测元素原子， 得到的荧光信号被日盲光电倍增管接收， 然后经过放大， 调解， 再由数据处理系统得到分析结果。

本实验中应用原子荧光光度计对化妆品中的痕量铅和汞进行定量测定， 两元素的实验原理如下：

铅: 在一定酸度下， 用Potassium borohydride将 Pb(IV) 转化为 PbH 4 蒸气， 用氩气做载气将其携带入原子化器， 以高强度铅空心阴极灯作激发光源， 使铅蒸气产生共振荧光。

汞： 在一定酸度下， 用Potassium borohydride将 Hg 2+ 还原为 Hg 蒸气， 用氩气做载气将其携带入原子化器， 以高强度汞空心阴极灯作激发光源， 使汞蒸气产生共振荧光。

实验仪器与试剂：

仪器：

原子荧光光度计；

微波消解系统；

高强度铅空心阴极灯；

高强度汞空心阴极灯。

50ml 容量瓶 12 只；

100ml 容量瓶 4 只；

250ml 容量瓶 1 只

1000ml 容量瓶 4 只；

10ml 移液管 2 根；

20ml 移液管 1 根；

5ml 刻度吸管 2 根（铅、 汞分别），

25ml 量筒 1 只， 1000ml 试剂瓶。

试剂：

（1） Pb(NO3) 2 固体， 优级纯；

HgO 固体， 分析纯；

KOH 固体， 优级纯；

K2Cr2O7固体， 分析纯；

（2） 浓盐酸， 浓硝酸， 均为优级纯。

（3） 氩气（99. 99%）

（4） Potassium borohydride：（20 g· L-1）： 称取 KOH 5g 溶于 200ml 水中， 溶解后加入 KBH420g 继续溶解， 用水稀释至 1000 ml, 用时现配。

（5） Potassium ferricyanide—草酸溶液： 溶解Potassium ferricyanide 25g、 草酸 5g 于 120ml 水中， 转移至250ml， 加去离子水定容， 摇匀， 备用。

（6） 铅标准溶液：

铅标准储备液：（1000μ g· ml-1）， 精密称取 0 . 1598g *(优级纯),加 10ml1.0mol/L 硝酸,全部溶解后,移入 100ml 容量瓶中,加水至刻度。铅标准使用液： 吸取 10ml 铅标准储备液至 100ml 容量瓶中， 定容， 得 100μg· ml-1 铅溶液； 吸取 5ml 该溶液至 100ml 容量瓶中， 定容， 得 5μ g· ml-1 铅标准使用液；铅标样系列的配制 ： 按试验方法， 用 5. 00μ g· ml-1 铅标准使用液分别加入浓盐酸 2ml， Potassium ferricyanide—草酸溶液 10ml， 定容至 50ml， 配制成 0， 0. 020， 0. 040，0. 080， 0. 100μ g· ml-1 铅标样系列。

（7） 汞标准溶液：

汞标准储备液： 称取 1 .080g HgO 溶解于 70ml 1： 1 盐酸、 24ml 1： 1 盐酸和1.0gK2Cr2O7 混合溶液中， 用水定容至 1000ml, 摇匀 。汞标准使用液： 吸取 10ml 汞标准储备液至 1000ml 容量瓶中， 用含 0. 5g/LK2Cr2O7 的 5%（体积比） 硝酸定容， 得 10. 0μ g· ml-1 汞溶液； 吸取 10ml 该溶液至 1000ml 容量瓶中， 用含 0. 5g/L K2Cr2O7 的 5%（体积比） 硝酸定容， 得 0. 100μ g·ml-1 汞溶液； 再吸取 10ml 该溶液至 100ml 容量瓶中， 用水定容， 得 0. 0100μ g· ml-1 汞标准使用液。

汞标样系列的配制 ： 按试验方法， 吸取汞标准使用 液(0. 0100mg/ml) 0、0. 50ml、 1. 00ml、 2. 00ml、 4. 00ml、 5. 00ml于 50ml容量瓶中, 加入 5mlHNO3, 用去离子水定容, 混匀, 相应浓度为0、 0. 100、 0. 200、 0. 400、 0. 800、 1. 00ng/ml。

实验步骤：

仪器分析条件 铅的灯电流 30mA， 汞的灯电流 20mA； 负高压 360V， 炉温800℃， 原子化器高度 8. 0mm， 读数时间 10. 0s， 氩气流量： 载气 400ml· min-1，屏蔽气 800 ml· min-1; 铅的测定波长: 283nm; 汞的测定波长: 254nm; 测量方法：标准曲线法； 读数方式： 峰面积；

试样的制备： 称取均匀样品 0. 5g 置于聚四氟乙烯消化罐中(若样品含乙醇等有机试剂, 先于水浴上挥干) , 加入硝酸 5. 0ml, 过氧化氢 1. 0ml, 去离子水 2. 0ml, 盖上聚四氟乙烯内盖, 拧上罐盖(注意拧到正好卡住为好) , 放入微波炉中消解 5min左右， 消解*后自然冷却, 然后将消解液移入 50ml 容量瓶中, 用少量去离子水洗涤溶样杯数次, 合并洗涤液并容至 50ml, 摇匀, 得到试样。 同时做试剂空白。

铅测定： 以 20 g· L-1 Potassium borohydride为还原剂， 盐酸（1+9） 为载流， 根据仪器操作规程， 并按仪器分析条件， 测定标样系列、 空白溶液及样品溶液， 以荧光强度If（无单位） 为纵坐标， 浓度 C（ng· ml-1） 为横从标， 绘制标准曲线。

汞测定： 以 20 g· L-1 Potassium borohydride为还原剂， 盐酸（1+9） 为载流， 根据仪器操作规程， 并按仪器分析条件， 测定标样系列、 空白溶液及样品溶液， 以荧光强度If（无单位） 为纵坐标， 浓度 C（ng· ml-1） 为横从标， 绘制标准曲线。

数据处理:

分别根据铅、 汞标准曲线以及试样荧光强度 If 求出试样中的铅、 汞含量。

实验结果与讨论：

将所求的试样中的铅、 汞含量与国家标准比较， 判定此美白化妆品中的铅、汞是否超标。

Potassium borohydride