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石墨炉原子吸收光谱仪的操作使用

发布时间:2020-12-21      点击次数:1039
石墨炉原子吸收光谱仪是一种用于微痕量元素分析测定的仪器,利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器,用电流加热原子化进行原子吸收分析的方法。由于样品全部参加原子化,并且避免了原子浓度在火焰气体中的稀释,分析灵敏度得到了显著的提高。该法用于测定痕量金属元素,在性能上比其他许多方法好,并能用于少量样品的分析和固体样品直接分析。因而其应用领域十分广泛。
 
石墨炉原子吸收光谱仪的操作使用:
 
1、开机。
 
打开氩气使其输出压力在0.35-0.4MPa,打开冷却循环水系统开关,打开计算机和仪器主机电源。
 
2、联机。
 
点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现每日提示,点击(关闭)。
 
3、打开工作界面。
 
在工作站窗口中点击(工作区),选择自动→打开,便会弹出以前保存的工作界面。
 
4、新建方法。
 
点(建方法→新建方法),元素选择铅(Pb),选推荐值后点(确定)。在光谱仪页定义元素窗口,波长选283.3,类型选择吸收-背景,测量选峰高,在设置栏重复次数设1。在取样器页石墨炉程序窗口,第3步灰化温度改为500,保留时间改成10、20、20、3、3s,读数步骤设4。在自动取样器页,试样体积设20uL,在稀释液位置填141,在校准页方程式和单位窗口中,方程式选线性-计算截距,浓度单位设微克/升;在标样浓度窗口,在自动取样器校准空白和试剂空白中都填141,校准1、2、、3、4都填142(对应位置样品杯清洗后放入溶液),在浓度栏分别输入标准溶液的浓度5.0、10.0、25.0、50.0(浓度为零的除外)。点计算标样体积,在储备标样下方1号前的方框中打钩,位置选142,浓度输50.0ug/L。方法编辑完成后,关闭该窗口,通过文件→另存为→方法,输入文件名(如班级名字或食品中铅的测定)后点确定。
 
5、分析数据保存设置。
 
点击(试样信息),输入自动取样器的位置1,关闭后通过文件→另存为→试样信息文件,输入文件名(如铅的测定)后点确定。在自动分析控制窗口中,在设置页,点方法栏调出刚建的方法,在试样信息文件中点(打开),调入刚建的试样文件信息后点(打开)。在结果数据名称中点(打开),输入数据组名称(如班级名字或铅的测定)后点(确定)。
 
6、点灯。
 
点击(灯设置),在设置栏下单击待测元素的灯,仪器将自动点灯并校准光路。待灯设置已完成后关闭该窗口。
 
7、测定。
 
将空白溶液(水)、50.0ug/L的主标准溶液和样品溶液倒入经清洗并润洗后的样品杯中,将样品杯放在方法和样品信息中设定的自动进样器位置上。在清洗温度下点(开始),空烧石墨管一次,以消除石墨管残留物对测定的影响。在自动控制分析窗口,点分析页,再点击分析全部,仪器自动进行标准溶液和样品的分析。
 
8、记录数据。
 
记录测定数据,包括浓度、吸光度(平均值)、标准曲线回归方程和相关系数等。
 
9、关机。
 
关闭灯,退出软件(不保存文件),关闭主机电源,关闭计算机、显示器电源,再关闭氩气和循环冷却水装置电源。盖上仪器防尘罩,填写仪器使用记录,清理实验室。
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