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原子荧光光度计导致测量结果指标不理想的因素

发布时间:2021-10-18      点击次数:68
  原子荧光光度计的原子荧光光谱分析方法(AFS)是20世纪60年代中期提出并发展起来的新型光谱分析技术,是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术,兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点,同时又克服了两种技术的不足。
 
  具有谱线简单、分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,同时该方法分析速度快、检测成本低,是一种优良的痕量分析技术。
 
  按照JJG939-1998《非色散原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求,以仪器测定砷、锑元素的性能作为其检定/校准指标。
 
  使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是:在酸性条件下,砷、锑与酸产生的新生态的氢反应,生成氢化物气体。
 
  以惰性气体(氩气)为载体,将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源,使砷、锑原子发出荧光,荧光强度在一定范围内(元素浓度较低时)和砷、锑含量成正比。
 
  但是在日常的检定和校准过程中,可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想,现简单归纳如下:
 
  一、室温
 
  氢化物发生反应的速度受温度影响,室温低于15℃时,经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置30min。依据经验,仪器室温在(15~30)℃之间为宜,以22℃左右为最佳,且相对稳定。
 
  二、酸度
 
  氢化物反应是在酸性介质中发生的,在10%~20%的酸度范围内,仪器测量的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高,测定时对试剂纯度的要求较高,特别是酸的纯度不高时,空白值会偏高,不稳定,从而导致工作曲线线性不理想。
 
  所以特别注意,要使用优级纯盐酸,同时使用二次去离子水配制溶液,减少空白。
 
  三、光电倍增管的负高压和灯电流
 
  增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高,但同时会使稳定性下降,因此在灵敏度可以满足要求时,要尽可能的降低负高压和灯电流。并且选择过大的灯电流会缩短灯的寿命,在某些情况下还有可能造成工作曲线的弯曲。通常砷灯的灯电流调至60mA左右,负高压置于300V附近。
 
  四、灯位
 
  两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心,以激发产生的原子荧光。在测定锑、砷时,应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度即炉高,它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离,经验推荐值为8mm。炉高值增大,石英炉则下降。
 
  砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响,尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素为甚。在原子荧光光度计的检定、校准工作中,要根据具体情况,选择最适宜的条件,尽量排除干扰,才能使仪器达到最佳的检测水平。
 
  以上就是原子荧光光度计的相关知识点,希望以上的内容能够对大家有所帮助,感谢您的观看和支持,后期会整理更多资讯给大家,敬请关注我们的网站更新。
 
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