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分光光度法快速测钢铁中锰碳、磷、铜、镍、钒、铬、硼、硫的含量

更新时间:2022-04-27      点击次数:1971

分光光度法快速测钢铁中锰            

(碳、磷、铜、镍、钒、铬、硼、硫)的含量

美析仪器有限公司

1.实验目的

   (1)了解用分光光度法测定钢中锰含量的原理和方法;

   (2)熟练掌握分光光度计的使用,进一步训练移液管、容量瓶的正确使用;

   (3)练习作图法处理实验数据。

2.实验原理

将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组成的混合酸中。

Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2+3H20

Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02+2H20

Fe3++2H3PO4 = H3[Fe(P04)2] +3H+Ag+

2Mn2++5S2O82-+8H20 = 2MnO4-+10SO42-+16H+

所得到的MnO4-溶液,以空白试样为参比液,可用分光光度计在波长530nm处测定其吸光度。 将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液,按上述相同方法处理后,用分光光度计测出它们的吸光度。以吸光度(A)为纵坐标,标准溶液浓度(c)为横坐标作图,得到Ac的关系曲线,叫工作曲线。通过工作曲线可查到样品溶液的吸光度所对应的浓度,进而可换算出钢样中锰的含量,

3.仪器与试剂

仪器:美析仪器V-1100型分光光度计,分析天平,容量瓶(50mL),移液管(10mL),吸量管(5mL),滴管,洗耳球,酒精灯。

试剂:HN03-H2S04—H3P04的混合酸(111) 1AgN03KMn04标准溶液

(Mn 1mg·mL-1)(NH4)2S2O8 (15),钢样。

4.实验内容
 (1)标准KMn04系列溶液的配制:用移液管吸取10mL的标准KMnO4溶液

100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。盖上瓶盖后摇匀备用。另取650ml容量瓶。每只容量瓶按表5—4用量,用移液管(或吸量管)分别加入备用的标准KMn04溶液、混合酸、(NH4)2S2O8AgN03,并用去离子水稀释至刻度,盖上瓶塞后摇匀。

(2)钢样的处理及钢样溶液的配制:

用分析天平准确称量一份钢样(6080mg),放人50mL烧杯中,加入17mL混合酸,在通风橱中用低温电势板加热,使钢样溶解,待棕色N02气体不再产生时,加入10mL (NH4)2S2O83mL AgN03溶液,继续加热至沸腾。煮沸lmin后即可停止加热。待溶液冷却至室温后,全部转移到50mL溶量瓶中,用去离子水稀释至刻度,盖上瓶塞,摇匀(3)溶液吸光度的测定:将分光光度计波长调至530nm(使用方法参见第二章24),使用05cm比色皿装待测液,以空白试样为参比液,分别测定5个标准KMnO4溶液及钢样溶液的吸光度。

5.数据处理

以溶液的吸光度为纵坐标,KMn04浓度为横坐标,在坐标纸上作出标准系列溶液的A-c关系工作曲线。由钢样溶液的吸光度在工作曲线上查出其相应的浓度,计算钢样中锰的含量。

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