欢迎访问上海美析仪器有限公司网站!

当前位置:首页  >  技术文章  >  原子吸收法检测磷酸铁中锰、钠、铅、锌、钛含量

原子吸收法检测磷酸铁中锰、钠、铅、锌、钛含量

发布时间:2015-05-04      点击次数:703

原子吸收法检测磷酸铁中锰、钠、铅、锌、钛含量

磷酸铁加热时易溶于盐酸,但难溶于其他酸,几乎不溶于水,该物质特有的性质,可作为制造磷酸铁锂电池的原材料,也可用作催化剂及制作陶瓷等,其中金属元素的含量直接影响该物质的性质,尤其是制作电池时,其中的金属元素含量多少,直接影响电池的导电性能。因此,准确检测其中金属元素含量意义重大,本文采用盐酸湿法溶解磷酸铁,使用原子吸收光谱仪检测磷酸铁中多种金属元素的含量,重现性较好。

1、实验部分

1.1仪器及设备

       AA1800型原子吸收光谱仪、超纯水机、真空干燥箱、可调温电热板、锰空心阴极灯、铅空心阴极灯、钠空心阴极灯、锌空心阴极灯、钛空心阴极灯。

1.2主要试剂

盐酸(优级纯),氢氟酸(优级纯),金属钽(99.9%),草酸(优级纯),钠标准溶液(1000ug/mL)、铅标准溶液(1000ug/mL)、锌标准溶液(1000ug/mL)、钛标准溶液(1000ug/mL)、锰标准溶液(1000ug/mL)。

1.3样品处理方法

分别准确称取2组0.2000g样品,置于100mL聚四氟烧杯中,加入5mL盐酸,置于电热板上低温加热至样品溶解,关掉电热板,利用电热板余热赶酸,当消解液剩余1mL左右,冷却至室温,将溶解液转移至50 mL聚丙烯容量瓶中,并用去离子水冲洗聚四氟烧杯,冲洗水一并入容量瓶中,定容。同样的方法做试样空白。

1.4上机测试

由于磷酸铁基体比较复杂,本文在处理样品时做了试样空白,用去离子水标定机器零点,按照标准样品、试样空白、未知样品的顺序逐步检测,标准样品的工作曲线见1.5工作曲线。

1.5工作曲线

本文采用火焰标准曲线法测试钠、锰、锌含量,采用石墨炉标准曲线法测试铅、钛含量,所得标准曲线及相关系数略:

2、结果与讨论

2.1干扰及消除

    样品前处理过程中,尽量使用聚四氟材质的烧杯,样品处理结束定容尽量使用聚丙烯容量瓶,避免玻璃容器中的钠影响检测结果,另外样品处理时至少同时处理两组样品,以便做结果对比。

    配制钠标准溶液及样品溶液时,应在其中加入比钠更易电离的2%氯化铯溶液,以减少钠的电离。

    石墨炉测铅时,每进20uL标准样品或未知样品时,同时进5uL浓度为0.1%的磷酸二氢铵溶液,作为基体改进剂,并且使用氘灯扣背景,扣除背景产生的吸光度值。

    石墨炉测钛时,石墨管要进行钽涂层,涂层钽溶液浓度以60g/L为宜。

    在每组样品的具体测试过程中,均要扣除试样空白,避免测试结果产生正偏离。

2.2检测结果

同一样品两种检测结果可以看出,两组检测结果偏差较小,证明样品的处理过程及测试过程是可行的,若两组结果偏差较大,则需重新消解样品,并重新检测。

关键词:原子吸收光谱仪;磷酸铁中锰、钠、铅、锌、钛含量;美析仪器;

版权所有©2021 上海美析仪器有限公司 All Rights Reserved     备案号:沪ICP备13043738号-4     sitemap.xml     管理登陆     技术支持:化工仪器网