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AA-1800原子吸收光谱法在有机分析中的应用

发布时间:2015-05-12      点击次数:957

AA-1800原子吸收光谱法在有机分析中的应用  

随着经济的发展,我国的科学技术的发展也在不断前进,这就给有机分析提出了更高的要求,原子吸收法由于其灵敏度高、精密度 好、使用方便简单、准确度高等众多的优点目前已经广泛的应用于医学、工业等众多领域,为我国国民经济的发展提供了保障。本文主要研 究了原子吸收法的特点和原子吸收分析方法及其在有机分析中的应用,为类似的工程提供参考。

  对原子吸收分析法基本理论的讨论,主要是解决两个方面的问题: 基态原子的产生以及它的浓度与试样中该元素含量之间的定量关系;基 态原子吸收光谱的特性及基态原子的浓度与吸光度之间的关系。

  1原子吸收光谱法特点

  1.1灵敏度高

  原子吸收法的的zui大特点就是其灵敏度,原子吸收法测定金属元 素相对于原子发射光谱测定金属元素的灵敏度要高很多,这是由于原子 吸收法测定金属元素时所占的基态原子要比发射光谱测定金属元素时所 占的基态原子高出很多倍。原子吸收法也分为火焰原子吸收法和非火焰 原子吸收法,这两者之间有很大区别,前者灵敏度为1.0x10-8~1.0x 10-10g-m L-1,这足以表明原子吸收法的灵敏度确实高于其他方法,而 后者的灵敏度为1.0 x 10-12~1.0 x 10-14g。

  12精密度好

  由于原子吸收法的发展比较成熟,而且该方法受外界影响相对较 小,所使用的仪器设备也比较成熟、完善,因此,原子吸收法的精密度 比较好。这种方法还有一个明显的优点,就是在使用该方法的过程中由 于它的灵敏度比较高,因此,误差较小。

  13选择性好,方法简便

  原子吸收分析法之所以能够广泛的应用于各方各面,这与它操作 简单这个重要的优点分不开,由于原子吸收分析法发射的光源比较特殊 而且很快就会被吸收,因此,和同类元素之间不会轻易产生化学反应而 影响到分析效果。而且这种方法操作简单,方法和原理比较容易懂。

  1.4准确度高,分析速度快

  原子分析法除了上述几个明显的优势外,还有一个优点,它的操 作方法虽然简单明了,但是速度却很快,准确度也很高,比其他分析方 法要備多倍。

  1.5应用广泛

  可直接测定岩矿、土壤、大气飘尘、水、植物、食品、生物组织等 试样中70多种微量金属元素,还能用间接法测度硫、氮、卤素等非金属 元素及其化合物。该法已广泛应用于环境保护、化工、生物技术、食品 科学、食品质量与安全、地质、国防、卫生检测和农林科学等各部门。

  2原子吸收分析方法

  1火焰法的特性及基本过程。对火焰的基本要求是温度高、稳定 性好与安全。样品溶液被喷雾雾化进入火焰,大体经历以下几个过程, 如图1所示:激发、电离和化合;雾化;脱水干燥;熔融蒸发;热解和 还原。

  图1火焰原子化过程示意图

 

  2火焰原子吸收法*条件选择。吸收线选择,为获得较高的灵 敏度,稳定性和宽的线性范围及无干扰测定,须选择合适的吸收线。例 如,N 230.0nm 附近有 N 231.98nm、N 232.14nm、N 231.6nm 非吸 收线干扰。线性范围,不同分析线有不同的线性范围,例如N 305. 1nm优于Ni230.0nm。电流的选择,选择合适的空心阴极灯灯电流, 可得到较高的灵敏度与稳定性。从灵敏度考虑,灯电流宜用小,因为谱 线变宽及自吸效应小,发射线窄,灵敏度增高。但灯电流太小,灯放电 不稳定。从稳定性考虑,灯电流要大,谱线强度高,负高压低,读数稳 定,特别对于常量与高含量元素分析,灯电流宜大些。在商品空心阴极 灯上的标签上通常标有额定zui大工作电流,对于大多数元素来说, 日常分析的工作电流选择在额定电流的40_60%比较适宜,在这样的 电流条件下工作,既能达到较好的灵敏度,测定结果的精密度也能得到 保证,这是因为灯的信噪比较适宜。一般而言,灵敏度和精密度两者都 应兼顾,灯电流的选择可通过实验确定,其方法是:在不同的灯电流下 测量一个标准溶液的吸光度,绘制灯电流和吸光度的关系曲线确定,通 常是选用灵敏度较高,稳定性较好的灯电流。在使用空心阴极灯时,要在 工作电流条件下通电预热20-30分钟,发射强度才能稳定。

  3原子吸收法在有机分析中的应用

  3.1利用沉淀反应的方法

  该方法是基于试样中的有机成分与一些金属离子反应生成一种难 溶化合物。离心分离成溶剂萃取后用AAS法测定上层清液中剩余 的金属离子或沉淀中的金属离子,即可间樹角定有机物的含量。在实际 工作中,为了保证沉淀完全,所加试剂量往往要过量数倍甚至10多倍。

  32利用氧化还原反应的方法

  有些有机化合物具有氧化或还原的性质,让其与金属或金属离子 反应生成沉淀,用AAS法测定上清液中过剩的金属离子或还原氧化产 物中的金属离子,就可求出有机物的含量。如葡萄糖与含C U2+的碱性 Bened ict试剂或Fehlhg试剂反应,试剂被还原成氧化亚铜沉淀,将 离心后的C U 20沉淀用少量浓氨水溶解后即可测定。

  33杂多酸“化学放大”效应的方法

  在这类方法中用磷相酸等众多杂多酸作为有机基团的沉淀剂,然 后用AAS法测定沉淀中的相,以确定被分析对象的含量。这种反应的 特点是基于在zui后阶段所测的元素具有高的摩尔比7例如生物碱马钱 子、番木鳌和唆琳与磷钥酸反应生成磷铝酸有机盐沉淀,加入柠橄酸以 掩蔽过量的杂多酸,用M BK萃取沉淀,测定有机相中钥便可定量出上 述生物碱的含里。

  4结语

  如今原子吸收光谱法已广泛应用于冶金和材料科学等各个领域, 是艮有发展前途的近代仪器分析方法之一。相信未来它还会有非常大的 发展和成就,将会成为仪器分析中不可或缺的分析方法。鉴于原子分析 法在有机分析中的重要性,因此,本文研究这个课题具有非常重要的现实意义。

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