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原子吸收分光光度法测定进口化肥钠的含量

发布时间:2015-05-12      点击次数:1009

原子吸收分光光度法测定进口化肥钠的含量

 

本标准规定测定进口化肥中钠含量的方法。

1 适用范围

适用于氯化钾等。

2 方法提要

试样用水溶解,在水溶液中用原子吸收分光光度计于波长589.0nm,以空气-乙炔火焰测定钠的吸光度。

3 仪器

AA-1800型原子吸收分光光度计:附有空气-乙炔燃烧器及钠空心阴极灯。

所用原子吸收分光光度计应达到下列指标:

zui低灵敏度:等差浓度标准溶液的zui高浓度标准的吸光读数不低于0.2。

工作曲线线性:等差浓度标准溶液中两个zui高浓度标准溶液的吸光读数的差值,不小于zui低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.8倍。

zui小稳定性:zui高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数,相对于zui高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数,应分别不大于1.5%和0.6%(见附录A)。

原子吸收分光光度计的工作条件:见附录B。

4 试剂

4.1 氯化钾(1%):称取1g不含钠的基准氯化钾,溶于100mL水中。

4.2

钠标准溶液(1mg/mL):准确称取光谱纯氯化钠2.544g于200mL烧杯中,用水溶解,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。

4.3

钠标准溶液(100?g/mL):准确吸取50mL钠标准溶液(4.2),置于500mL容量瓶中。用水稀释至标线,混匀,此溶液1mL含100?g钠。

5 操作程序

5.1 试液制备

称取试样1g(准确至0.001g)于250mL烧杯中,加50mL水,低温加热,使样品溶解完全后,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,放置片刻,使溶液澄清或干滤。

5.2 钠的吸光度测定

吸取5mL溶液(或滤液)(5.1)于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。在原子吸收分光光度计上,波长589.0nm处,转燃烧头30°,在空气-乙炔火焰中,与标准溶液系列同时以水调零,测量钠的吸光度,从工作曲线上查出相应的钠量。

5.3 工作曲线的绘制

准确吸取0,1,2,3,4mL钠标准溶液(4.3)于一组100mL容量瓶中,加入1mL氯化钾溶液(4.1),用水稀释至标线,混匀,以水调零,测量钠的吸光度。以钠的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

6 结果计算

钠的百分含量,按下式计算:

 

式中:c──从钠工作曲线查得钠的浓度,?g/mL;

V──测定时试样的体积,mL;

m──V毫升试液所含的试样质量,g。

 

附 录 A

zui小稳定性变异系数的计算

(补充件)

zui高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数的变异系数计算公式如下:

…………………………………………(A1)

…………………………………………(A2)

式中:Sc──zui高浓度标准溶液吸光读数的百分变异系数;

So──零浓度溶液吸光读数的百分变异系数;

──zui高浓度标准溶液吸光读数的平均值;

C──zui高浓度标准溶液吸光读数;

──零浓度溶液吸光读数的平均值;

O──零浓度溶液吸光读数;

n──测定次数。

 

附 录 B

仪器的工作条件

(参考件)

使用AA-1800型原子吸收分光光度计测定钠的参考工作条件如下:

分析线:                                  589.0nm转30°;

狭缝宽度:                                 0.5;

灯电流:                                     8mA;

空气流量:                                 45L/min;

乙炔流量:                                 20L/min。

 

关键词:原子吸收分光光度法;进口化肥钠的含量;美析仪器

 

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