分光光度计测定水中微量铁离子的含量

分光光度计测定水中微量铁离子的含量

关键词：分光光度计；微量铁离子；美析仪器；V-1200；

邻二氮菲、吸光度、盐酸羟胺

1 前言

随着城市化、工业化的迅速发展，尽管人民生活水平的有着很大的提高，但是环境问题却日趋严重。在众多的环境问题中，水污染问题尤为突出，因此水污染问题成为当今人们关注的一个焦点。

2 实验理论分析

2.1 实验分析:

一般情况下，铁以Fe³⁺状态存在，盐酸羟胺可将其还原为Fe²⁺：

2Fe³⁺   +  2NH₂OH·HCl = 2 Fe²⁺  + N₂  + 4H⁺  2H₂O  +  2Cl^-  

Fe²⁺与邻二氮菲在pH为2～9的条件下生成稳定的1：3橘红色络合物，在508n处有zui大吸收，ε508=101 104L/（mol·cm），lgK=21.3。

测定时，控制溶液酸度在pH=5左右为宜。酸度高时反应慢;酸度太低，离子则容易水解，影响显色。

实验计算公式：

吸光度A=εmaxLC

εmax——摩尔吸光系数（表示1mol/L的溶液，在液层厚度为1cm时的吸光度，其单位为L/（mol·cm）

C——溶液中铁的浓度，单位为mol/L           

——溶液中铁的含量，单位为μg/mL

L——溶液的厚度，单位cm

铁的含量（μg/mL） = =

2.2 实验思路：

3 实验部分

3.1 仪器与试剂：

3.2 溶液的配制

3.2.1  100g/L盐酸羟胺溶液的配制   

称取10g盐酸羟胺晶体【盐酸羟胺(又名氯化羟胺)分子式:NH2OH·HCL物化性能:本品为白色结晶体,吸湿性较强,溶于水醇,遇潮易分解,常温下较稳定,不易  燃】溶于100mL蒸馏水中。若不好溶先溶于乙醇再稀释。

3.2.2  1.5g/L邻二氮菲溶液的配制   

称取邻二氮菲(AR)0.3750g于烧杯中，加少量蒸馏水和浓盐酸4滴溶解后，移至250mL容量瓶中，加蒸馏水定容。

3.2.3  NaAc（1mol/L）   

称取8.2g NaAc固体于烧杯中加少量蒸馏水溶解，移至100mL容量瓶中，加水稀释。

3.2.4  NaOH（1mol/L）

称取4.0g NaOH固体于烧杯中加少量蒸馏水溶解，移至100mL容量瓶中，加水稀释。

3.2.5  HCl（6mol/L）

取浓盐酸（1+1）稀释

3.2.6  100μg/mL或1.791mmol/L的铁标准溶液

【称取0.2059g分析纯NH₄Fe(SO₄)₂?12H₂O于100mL烧杯中，加入6mol/LHCl溶液20mL和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度并摇匀】，10μg/mL的铁标准工作溶液（准确吸取100μg/mL的铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中，加入6mol/LHCl溶液2mL，用水稀释至刻度并摇匀

掩蔽剂：AI/Fe（三乙醇胺）Mg（PH值12.5/加NaOH）Cu Zn(KCN\Na₂S掩蔽)Mn(盐酸羟胺掩蔽)

3.3实验过程

3.3.1条件试验

(1) 吸收曲线的绘制和测量波长的确定

用吸量管吸取0、1.0mL铁标准工作溶液于两个50mL容量瓶中，各加1mL盐酸羟胺溶液并摇匀，再加入2mL邻二氮菲、5mLNaAc溶液，用水稀释至刻度并摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在波长440～560nm之间，每隔10nm测定一次吸光度，在zui大吸收波长附近（490～520），每隔5nm测定一次吸光度。以波长λ为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制吸收曲线，从吸收曲线上选择测定铁的适宜波长，一般选择zui大吸收波长。

(2) 溶液酸度的选择 

取7个50mL容量瓶，分别加入1ml铁标准工作溶液，用吸量管再分别加入1mL盐酸羟胺，摇匀，再加入2mL邻二氮菲，摇匀。用5mL吸量管分别加入1mol/LNaOH溶液0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5ml和3.0mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在选择的波长下测定各溶液的吸光度，同时用pH计测量各溶液的pH值。以pH值为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制吸光度A与pH值关系的酸度影响曲线图，确定测定铁的适宜酸度范围。

（3）显色剂用量的确定  

在7个50mL容量瓶中，各准确加入1mL铁标准工作溶液、1mL盐酸羟胺溶液，摇匀 。再分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL和2.0mL邻二氮菲和5mLNaAc溶液，用水稀释至刻度并摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在选择的波长下测定各溶液的吸光度。以邻二氮菲的体积为横坐标、吸光度A为纵坐标绘图，并在曲线拐点处用切线法找到交点，确定显色剂的zui适宜用量及其络合比。

（4）显色时间的选择

用吸量管移取1mL铁标准工作溶液，置于50mL容量瓶中，1mL盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入2.0mL邻二氮菲和5mLNaAc溶液，用水稀释至刻度并摇匀。立即用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在选择的波长下测定各溶液的吸光度。然后依次测量放置5min、10min、30min、60min、120min甚至更长时间的分光度。以时间t为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A与t关系的显色时间影响曲线，确定铁与邻二氮菲显色反应*所需要的适宜时间。

3.3.2铁含量的测定

（1）标准系列溶液的配置及测定   

在6个50mL容量瓶中，用吸量管分别准确加入0、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL铁标准溶液（10μg/mL），各加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。再加入2mL邻二氮菲、5mLNaAc溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在所选择的波长下测定各溶液的吸光度。以铁的浓度c为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制标准曲线并计算摩尔吸光系数εmax

（2）试样中铁的含量的测定   

准确吸取适量待测水样于50mL容量瓶中，按照标准曲线的绘制步骤（可以和绘制标准曲线同时进行）加入各种试剂，然后测定吸光度A。记录各试液的A值，在标准曲线上查出试液中铁的含量（单位用μg/mL）。可用计算机绘制和计算。

4 结论

（1）根据（图一）吸收曲线：因铁离子在该波长下有zui大吸光度，可得zui适宜吸收波长（即zui大波长）为510nm。

（2）根据（图二）酸度影响曲线：因在pH=5.4铁离子有zui大吸光度，可得溶液pH值应控制在5.4左右。

（3）根据（图三）显色剂用量曲线：当铁离子体积为1mL显色剂的zui适宜用量为0.6mL，其络合比为铁离子/邻二氮菲=0.36(约为1:3)。

（4）根据（图四）显色时间的选择曲线：在显色时间为10min时，吸光度zui大，因此显色剂*反应所需要的适宜时间为10min。

（5）根据（图五）铁离子含量标准曲线：吸光度A=0.246C_（Fe3+）

（6）根据铁量标准曲线的得出：该饮用水中铁离子含量平均值为0.050μg/mL根据国标GB 5749-2006生活饮用水卫生标准铁限值为0.3mg/L，该生活饮用水铁含量小于该值，因此该饮用水符合国家标准。