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分光光度计测定水中微量铁离子的含量

发布时间:2015-06-04      点击次数:7793

分光光度计测定水中微量铁离子的含量

 

 

关键词:分光光度计;微量铁离子;美析仪器;V-1200;

邻二氮菲、吸光度、盐酸羟胺

1 前言

随着城市化、工业化的迅速发展,尽管人民生活水平的有着很大的提高,但是环境问题却日趋严重。在众多的环境问题中,水污染问题尤为突出,因此水污染问题成为当今人们关注的一个焦点。

2 实验理论分析

2.1 实验分析:

一般情况下,铁以Fe3+状态存在,盐酸羟胺可将其还原为Fe2+

2Fe3+   +  2NH2OH·HCl = 2 Fe2+  + N2  + 4H+  2H2O  +  2Cl-  

Fe2+与邻二氮菲在pH为2~9的条件下生成稳定的1:3橘红色络合物,在508n处有zui大吸收,ε508=101 104L/(mol·cm),lgK=21.3。

测定时,控制溶液酸度在pH=5左右为宜。酸度高时反应慢;酸度太低,离子则容易水解,影响显色。

实验计算公式:

吸光度A=εmaxLC

εmax——摩尔吸光系数(表示1mol/L的溶液,在液层厚度为1cm时的吸光度,其单位为L/(mol·cm)

C——溶液中铁的浓度,单位为mol/L           

——溶液中铁的含量,单位为μg/mL

L——溶液的厚度,单位cm

铁的含量(μg/mL) = =

2.2 实验思路:

3 实验部分

3.1 仪器与试剂:

 

仪    器

名称

规格

数量

药    品

名称

规格

分光光度计

V-1200型

1台

邻二氮菲

分析纯(AR)

pH计

pHS-25型

1台

盐酸羟胺

分析纯(AR)

量筒

5mL

1个

NaAc

分析纯(AR)

容量瓶

100mL

4个

NaOH

分析纯(AR)

250mL

4个

NH4Fe(SO4)2?12H2O

分析纯(AR)

胶头滴管

 

1个

浓HCl

 

吸量管

1mL

1支

pH缓冲溶剂

 

2mL

1支

 

 

 

5mL

1支

 

 

 

10mL

1支

 

 

 

洗瓶

 

1个

 

 

 

比色管

50mL

8支

 

 

 

烧杯

100mL

2个

 

 

 

200mL

1个

 

 

 

吸耳球

 

1个

 

 

 

 

玻璃棒

 

1支

 

 

 

 

台秤

0.1g

1台

 

 

 

 

分析天平

0.0000g

1台

 

 

 

 

滤纸

 

一包

 

 

 

 

pH试纸

 

若干

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3.2 溶液的配制

3.2.1  100g/L盐酸羟胺溶液的配制   

称取10g盐酸羟胺晶体【盐酸羟胺(又名氯化羟胺)分子式:NH2OH·HCL物化性能:本品为白色结晶体,吸湿性较强,溶于水醇,遇潮易分解,常温下较稳定,不易  燃】溶于100mL蒸馏水中。若不好溶先溶于乙醇再稀释。

3.2.2  1.5g/L邻二氮菲溶液的配制   

称取邻二氮菲(AR)0.3750g于烧杯中,加少量蒸馏水和浓盐酸4滴溶解后,移至250mL容量瓶中,加蒸馏水定容。

3.2.3  NaAc1mol/L   

称取8.2g NaAc固体于烧杯中加少量蒸馏水溶解,移至100mL容量瓶中,加水稀释。

3.2.4  NaOH1mol/L

称取4.0g NaOH固体于烧杯中加少量蒸馏水溶解,移至100mL容量瓶中,加水稀释。

3.2.5  HCl6mol/L

取浓盐酸(1+1)稀释

3.2.6  100μg/mL或1.791mmol/L的铁标准溶液

【称取0.2059g分析纯NH4Fe(SO4)2?12H2O于100mL烧杯中,加入6mol/LHCl溶液20mL和少量水,溶解后转移至1L容量瓶中,稀释至刻度并摇匀】,10μg/mL的铁标准工作溶液(准确吸取100μg/mL的铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中,加入6mol/LHCl溶液2mL,用水稀释至刻度并摇匀

掩蔽剂:AI/Fe(三乙醇胺)Mg(PH值12.5/加NaOH)Cu Zn(KCN\Na2S掩蔽)Mn(盐酸羟胺掩蔽)

3.3实验过程

3.3.1条件试验

(1) 吸收曲线的绘制和测量波长的确定

用吸量管吸取0、1.0mL铁标准工作溶液于两个50mL容量瓶中,各加1mL盐酸羟胺溶液并摇匀,再加入2mL邻二氮菲、5mLNaAc溶液,用水稀释至刻度并摇匀。放置10min后,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,在波长440~560nm之间,每隔10nm测定一次吸光度,在zui大吸收波长附近(490~520),每隔5nm测定一次吸光度。以波长λ为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制吸收曲线,从吸收曲线上选择测定铁的适宜波长,一般选择zui大吸收波长。

 

波长/nm

440

450

460

470

480

490

495

500

A

0.185

0.194

0.204

0.225

0.236

0.239

0.246

0.252

波长/nm

505

510

515

520

530

540

550

560

A

0.257

0.258

0.246

0.226

0.164

0.106

0.054

0.026

 

 

(2) 溶液酸度的选择 

取7个50mL容量瓶,分别加入1ml铁标准工作溶液,用吸量管再分别加入1mL盐酸羟胺,摇匀,再加入2mL邻二氮菲,摇匀。用5mL吸量管分别加入1mol/LNaOH溶液0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5ml和3.0mL,用水稀释至刻度,摇匀。放置10min后,用1cm比色皿,以蒸馏水为参比,在选择的波长下测定各溶液的吸光度,同时用pH计测量各溶液的pH值。以pH值为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制吸光度A与pH值关系的酸度影响曲线图,确定测定铁的适宜酸度范围。

编号

1

2

3

4

5

6

7

V(NaOH)/mL

0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

pH

3.46

5.35

6.17

6.88

11.8

12.06

12.30

A

0.173

0.327

0.175

0.175

0.151

0.141

0.095

 

 

(3)显色剂用量的确定  

在7个50mL容量瓶中,各准确加入1mL铁标准工作溶液、1mL盐酸羟胺溶液,摇匀 。再分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL和2.0mL邻二氮菲和5mLNaAc溶液,用水稀释至刻度并摇匀。放置10min后,用1cm比色皿,以蒸馏水为参比,在选择的波长下测定各溶液的吸光度。以邻二氮菲的体积为横坐标、吸光度A为纵坐标绘图,并在曲线拐点处用切线法找到交点,确定显色剂的zui适宜用量及其络合比。

编号

1

2

3

4

5

6

7

V邻二氮菲/mL

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.5

2.0

A

0.046

0.117

0.158

0.159

0.161

0.155

0.158

 

(4)显色时间的选择

用吸量管移取1mL铁标准工作溶液,置于50mL容量瓶中,1mL盐酸羟胺溶液,摇匀,再加入2.0mL邻二氮菲和5mLNaAc溶液,用水稀释至刻度并摇匀。立即用1cm比色皿,以蒸馏水为参比,在选择的波长下测定各溶液的吸光度。然后依次测量放置5min、10min、30min、60min、120min甚至更长时间的分光度。以时间t为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制A与t关系的显色时间影响曲线,确定铁与邻二氮菲显色反应完全所需要的适宜时间。

显色时间 t/min

5

10

30

60

120

A

0.152

0.157

0.156

0.155

0.155

 

3.3.2铁含量的测定

(1)标准系列溶液的配置及测定   

在6个50mL容量瓶中,用吸量管分别准确加入0、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL铁标准溶液(10μg/mL),各加入1mL盐酸羟胺溶液,摇匀。再加入2mL邻二氮菲、5mLNaAc溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置10min,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,在所选择的波长下测定各溶液的吸光度。以铁的浓度c为横坐标,吸光度A为纵坐标绘制标准曲线并计算摩尔吸光系数εmax

编号

1

2

3

4

5

6

铁标准溶液体积/mL

0

2

4

6

8

10

铁的浓度/μg/mL

0

0.4

0.8

1.2

1.6

2.0

A

0

0.121

0.221

0.273

0.405

0.484

 

 

 

 

 

 

(2)试样中铁的含量的测定   

准确吸取适量待测水样于50mL容量瓶中,按照标准曲线的绘制步骤(可以和绘制标准曲线同时进行)加入各种试剂,然后测定吸光度A。记录各试液的A值,在标准曲线上查出试液中铁的含量(单位用μg/mL)。可用计算机绘制和计算。

A

0

0.011

0.012

0.014

 平均值

c(fe)/μg/ml

0

0.045

0.049

0.057

0.050

 

4 结论

(1)根据(图一)吸收曲线:因铁离子在该波长下有zui大吸光度,可得zui适宜吸收波长(即zui大波长)为510nm。

(2)根据(图二)酸度影响曲线:因在pH=5.4铁离子有zui大吸光度,可得溶液pH值应控制在5.4左右。

(3)根据(图三)显色剂用量曲线:当铁离子体积为1mL显色剂的zui适宜用量为0.6mL,其络合比为铁离子/邻二氮菲=0.36(约为1:3)。

(4)根据(图四)显色时间的选择曲线:在显色时间为10min时,吸光度zui大,因此显色剂完全反应所需要的适宜时间为10min。

(5)根据(图五)铁离子含量标准曲线:吸光度A=0.246C(Fe3+)

(6)根据铁量标准曲线的得出:该饮用水中铁离子含量平均值为0.050μg/mL根据国标GB 5749-2006生活饮用水卫生标准铁限值为0.3mg/L,该生活饮用水铁含量小于该值,因此该饮用水符合国家标准。

 

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