电感耦合等离子体质谱仪的应用及日常维护

 　　电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)技术多应用于几乎所有分析领域内痕量、微量和常量元素的测定。电感耦合等离子体质谱仪的优势包括，元素覆盖范围宽，包括碱金属、碱土金属、过渡金属和其它金属类金属、稀土元素、大部分卤素和一些非金属元素。性能好，灵敏度高，背景信号低，检出限极低。分析速度快，由于四极杆分析器的扫描速度快，每个样品全元素测定只需大约4分钟。线性范围宽，一次测量线性范围能覆盖9个数量级。能够提供同位素的信息。

　　ICP-MS由于在速度、灵敏度、动态范围和元素测量范围中的优势而处于重要地位。能够快速测量高浓度的元素(ppb到ppm级)的特点使其成为AES的可行的替代方法。同时ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪在许多痕量和超痕量元素测定中，超过了石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)的检出能力(ppt级)，并且实现了一次采集完成多元素同时测定，同时提供同位素的信息。

　　形态分析是ICP-MS发展较快的领域之一，即色谱技术与ICP-MS的联用。其中ICP-MS作为检测器测定样品中元素的化学价态。这些性能有助于实现ICP-MS在大多数领域的广泛应用，而且确立了ICP-MS在痕量金属检测技术中的重要地位。
 

 

　　ICP-MS测定Hg的范围可以低到ppt级，不过样品的处理和介质很重要，不然偏差很大，记忆效应也很大;测Hg很麻烦，主要是记忆，用碱性溶液洗才有效;一般来说作10ppb左右或者以下的比较好，因为记忆效果很大，做完了要清洗很长时间。可以用稀释的做，用金来洗比较好。

　　电感耦合等离子体质谱仪日常维护

　　1、进样系统-雾化器、雾化室和蠕动泵

　　(1) 由于雾化器中心的毛细管直径很小，要求样品应溶解，无沉积物或漂浮物。如果有少量沉淀物，用滤膜过滤，否则雾化器很容易堵塞。

　　(2) 使用普通进样系统时，不应含有HF或氟化物，否则容易损坏矩管和雾化器。如果需要分析此类样品。需要更换耐HF进样系统。

　　(3) 雾化室几乎没有问题，它基本上是一个免维护的部件。

　　(4) 蠕动泵主要是由于泵管长期受到挤压和磨损，容易消耗，因此在运行后应松开泵管夹，以延长泵管的使用寿命。

　　2、接口–双锥

　　(1) 对于采样锥和拦截锥的清洁头，使用棉签蘸超纯水轻轻擦拭锥的正面和背面，然后在干燥前用超纯水冲洗。清洁时注意控制力度，不要损坏锥形孔。

　　(2) 清洁后，检查锥形孔的形状和尺寸，观察圆形锥形孔是否变形和光滑，并注意锥形孔的尺寸。如果采样锥的直径超过1mm，而拦截锥的直径超出0.4mm，则需要更换相应的锥。

　　3、离子源–矩管

　　(1) 在ICP-MS中，矩形管容易沉积碳和盐。如果发生堵塞，可将堵塞部分浸入浓硝酸中煮沸。

　　(2) 如果矩管的气体连接管周围的区域变成黄褐色，主要是由于有机物沉淀(气体管道中的增塑剂在高温下损失)，这对仪器的性能没有影响。可以将矩管放入马弗炉中，在500℃下烘烤数小时，以去除这些棕色沉淀物。

　　4、冷却水系统

　　(1) 定期更换冷却水，大约每半年更换一次，同时添加抑菌剂。

　　(2) 每年检查一次水接头，防止漏水，必要时更换。

　　(3) 定期清洁水循环的散热器，三年左右时检查冷却能力。

　　5、气路系统的维护

　　(1) 定期检查外气路和内气路，看是否有漏气。

　　(2) 注意养成良好的用气习惯。

　　(3) 开机前，确认气瓶压力是否在正常范围内，一般为0.6-0.8MPa。操作后应及时关闭增压阀，以避免泄压。

　　6、机械泵

　　应每月检查机械泵油，以确保泵油液面在最大刻度线和最小刻度线之间，泵油颜色正常且干净。如果泵油变脏，需要及时更换，以确保仪器始终保持良好的真空状态。