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电感耦合等离子体质谱仪的应用及日常维护

发布时间:2022-12-16      点击次数:106
   电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)技术多应用于几乎所有分析领域内痕量、微量和常量元素的测定。电感耦合等离子体质谱仪的优势包括,元素覆盖范围宽,包括碱金属、碱土金属、过渡金属和其它金属类金属、稀土元素、大部分卤素和一些非金属元素。性能好,灵敏度高,背景信号低,检出限极低。分析速度快,由于四极杆分析器的扫描速度快,每个样品全元素测定只需大约4分钟。线性范围宽,一次测量线性范围能覆盖9个数量级。能够提供同位素的信息。

  ICP-MS由于在速度、灵敏度、动态范围和元素测量范围中的优势而处于重要地位。能够快速测量高浓度的元素(ppb到ppm级)的特点使其成为AES的可行的替代方法。同时ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪在许多痕量和超痕量元素测定中,超过了石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)的检出能力(ppt级),并且实现了一次采集完成多元素同时测定,同时提供同位素的信息。

  形态分析是ICP-MS发展较快的领域之一,即色谱技术与ICP-MS的联用。其中ICP-MS作为检测器测定样品中元素的化学价态。这些性能有助于实现ICP-MS在大多数领域的广泛应用,而且确立了ICP-MS在痕量金属检测技术中的重要地位。
 

电感耦合等离子体质谱仪

 

  ICP-MS测定Hg的范围可以低到ppt级,不过样品的处理和介质很重要,不然偏差很大,记忆效应也很大;测Hg很麻烦,主要是记忆,用碱性溶液洗才有效;一般来说作10ppb左右或者以下的比较好,因为记忆效果很大,做完了要清洗很长时间。可以用稀释的做,用金来洗比较好。

  电感耦合等离子体质谱仪日常维护

  1、进样系统-雾化器、雾化室和蠕动泵

  (1) 由于雾化器中心的毛细管直径很小,要求样品应溶解,无沉积物或漂浮物。如果有少量沉淀物,用滤膜过滤,否则雾化器很容易堵塞。

  (2) 使用普通进样系统时,不应含有HF或氟化物,否则容易损坏矩管和雾化器。如果需要分析此类样品。需要更换耐HF进样系统。

  (3) 雾化室几乎没有问题,它基本上是一个免维护的部件。

  (4) 蠕动泵主要是由于泵管长期受到挤压和磨损,容易消耗,因此在运行后应松开泵管夹,以延长泵管的使用寿命。

  2、接口–双锥

  (1) 对于采样锥和拦截锥的清洁头,使用棉签蘸超纯水轻轻擦拭锥的正面和背面,然后在干燥前用超纯水冲洗。清洁时注意控制力度,不要损坏锥形孔。

  (2) 清洁后,检查锥形孔的形状和尺寸,观察圆形锥形孔是否变形和光滑,并注意锥形孔的尺寸。如果采样锥的直径超过1mm,而拦截锥的直径超出0.4mm,则需要更换相应的锥。

  3、离子源–矩管

  (1) 在ICP-MS中,矩形管容易沉积碳和盐。如果发生堵塞,可将堵塞部分浸入浓硝酸中煮沸。

  (2) 如果矩管的气体连接管周围的区域变成黄褐色,主要是由于有机物沉淀(气体管道中的增塑剂在高温下损失),这对仪器的性能没有影响。可以将矩管放入马弗炉中,在500℃下烘烤数小时,以去除这些棕色沉淀物。

  4、冷却水系统

  (1) 定期更换冷却水,大约每半年更换一次,同时添加抑菌剂。

  (2) 每年检查一次水接头,防止漏水,必要时更换。

  (3) 定期清洁水循环的散热器,三年左右时检查冷却能力。

  5、气路系统的维护

  (1) 定期检查外气路和内气路,看是否有漏气。

  (2) 注意养成良好的用气习惯。

  (3) 开机前,确认气瓶压力是否在正常范围内,一般为0.6-0.8MPa。操作后应及时关闭增压阀,以避免泄压。

  6、机械泵

  应每月检查机械泵油,以确保泵油液面在最大刻度线和最小刻度线之间,泵油颜色正常且干净。如果泵油变脏,需要及时更换,以确保仪器始终保持良好的真空状态。

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