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ICP-AES在面对各种干扰时该如何处理呢

发布时间:2022-12-19      点击次数:104
   ICP-AES是指电感耦合原子发射光谱仪,是一种大型精密的无机分析仪,主要用于无机元素的定性及定量分析。ICP-AES分析仪由于采用了计算机技术,仪器的智能化、屏幕显示的图和文及数据的采集、处理等都达到了目前先进水平。

  接下来,我们为您带来关于ICP-AES在面对各种干扰的解决方法。

  1、影响等离子体温度的因素有:

  ①载气流量:流量增大,中心部位温度下降;

  ②载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加;

  ③频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低;

  ④第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂的等离子体,电子温度将增加。

  2、电离干扰的消除和抑制:

  原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。

  3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?

  提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加,谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。所以在ICP测试中,应尽量的避免使用H3PO4 H2SO4作为介质进行狭缝校正。

  4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型:

  谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;连续背景对分析谱线的干扰;杂散光引起的干扰;基体干扰;抑制干扰等。对于谱线干扰,一般选择更换谱线,连续背景干扰一般用仪器自带的扣背景的方法消除,基体干扰一般基体区配或标准加入法,抑制干扰一般是分离或基体区配。

  5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正:

  在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化甚至环境温度等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。

  6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污?

  测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水冲洗,进标准样品测试标准曲线时,应该从低标到高标仪次进样。

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