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石墨炉原子吸收光谱法测定高纯氧化铝中铜、铁和钠含量

发布时间:2015-05-12      点击次数:1639

悬浮液进样自吸扣背景石墨炉原子吸收光谱法测定高纯氧化铝中铜、铁和钠含量

 

关键词:石墨炉原子吸收光谱法;自吸扣背;氧化铝中铜、铁和钠含量,美析AA-1800

 

 采用悬浮液-自吸扣背景石墨炉原子吸收法测定了高纯氧化铝中痕量元素铜、铁、钠含量。实验对灰化温度、原子化温度和自吸扣背景灯电流等石墨炉原子吸收工作条件等进行了优化,确定了*测定条件。样品测试采用标准水溶液进行校正,方法准确性采用氧化铝AKP-30在高温高压和浓硫酸密闭条件下溶解样品进样分析测定结果与文献报道的其他测定方法结果进行了对比。研究表明本方法简单,结果可靠,适用于氧化铝中痕量元素的快速测定。校正曲线的线性相关性大于0.999 0,方法对铜、铁、钠的检出限分别为0.66,2.5,0.13ng·g-1,相对标准偏差小于5.2%。

  氧化铝是一种先进陶瓷材料,也是多种先进陶材料的基本组分。近年来,在国内外发展极为迅速,广泛应用于电器绝缘材料、集成电路基板等许多高科技行业。为了提高材料的强度、韧性、致密性、热稳定性,透明性、光电性能或降低烧结温度等,要求采用纯度高(微量、痕量元素,如Fe,Cu,Na等直接影响材料的结构和性能)、粒度为亚微米级乃至于纳米级、粒度分布范围窄、烧结活性好的超细氧化铝粉体原料。
    目前,高纯氧化铝痕量元素表征还缺乏有效的分析测试手段,主要是由于高纯氧化铝难于制备成液体。通常情况下氧化铝的溶解使用硫酸[1]、盐酸[2,3]、磷酸[4,5]、混酸[6]进行高压或者微波溶样。检测技术有电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)[3-10]、电热蒸发电感耦合等离子体质谱(ETVICP-MS)[1,11-13]、原子吸收光谱(AAS)[2,14]。但这些方法都需要消耗量的处理时间,存在试剂和容器污染的危险和缺陷。悬浮液进样结合了液体进样和固体进样的优点,具有试样无须完全消解,称取样品的总质量高及灵敏度高等特点。将固体样品制成悬浮液是目前使用zui广泛的固体进样方式[8-14]。悬浮液石墨炉原子吸收光谱分析结合了固体和液体进样方式的显著优势,是一种相对成熟的技术,并已作为常规分析方法广泛应用于有机和无机复杂基体中微、痕量金属元素的分析测定[15]。
  悬浮液不需将样品制备成溶液,因此相比溶液进样,颗粒在原子化过程中将产生非特定吸收。石墨炉程序升温也很难避免待分析物和基体同时原子化,因此,有效的背景校正是必要的。自吸背景校正又称Smith-Hieftje(S-H)法,是利用对空心阴极灯进行强弱脉冲供电进行背景校正的方法。是一种简便易行,性能良好的背景校正方法。
    本文应用石墨炉原子吸收自吸扣背景方式,采用悬浮液直接进样和自吸扣背景测定氧化铝中痕量元素铜、铁和钠的含量。

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